Cтраница 1
Появление неисчезающего осадка указывает на содержание тория. [1]
Раствор нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка ( мути) гидроокисей, который растворяют в нескольких каплях серной кислоты. [2]
К раствору понемногу добавляют этанол до появления неисчезающего осадка, который отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют равный объем этанола и выделившийся осадок отфильтровывают под вакуумом, промывают несколько раз ацетоном, а затем 2 - 3 раза эфиром. [3]
К фильтрату ( или непосредственно к раствору свинца, если серебра не оказалось) приливают концентрированного аммиака до появления неисчезающего осадка и растворяют этот осадок добавлением уксусной кислоты. Висмут ( и медь) начинают быстро выделяться на катоде, и выделение заканчивается в течение 20 - 30 минут. Тогда вынимают платиновую сетку, обмывают ее, отделяют СВИНЦОВУЮ пластинку, погружают сетку в разбавленную HNO3 ( 1: 4), находящуюся в стакане, емкостью в 150 мл, и нагревают до растворения осадка, после чего вынимают и обмывают катод. К раствору прибавляют 0 05 г алюминия в виде квасцов, приливают аммиака до слабого запаха, нагревают до кипения и дают постоять на водяной бане, пока осадок не свернется в хлопья. Его отфильтровывают и промывают горячей водой. [4]
Раствор ( разбавляют приблизительно 50 мл горячей воды и приливают из бюретки 8 % - ный бикарбонат натрия до появления неисчезающего осадка, а затем еще избыток в 2 мл. На возможную муть в фильтрате не обращают внимания. Осадок озоляют в никелевом тигле, смешивают приблизительно с 10-кратным по объему количеством перекиси натрия и сплавляют. Охлажденный сплав растворяют в 50 мл холодной воды. К раствору добавляют 0 5 г перекиси натрия, нагревают до кипения и кипятят 10 мин. [5]
Для определения висмута медленно прибавляют раствор соли висмута в 10 % - ной по объему H2SO4 к определенному объему 10 % - ного раствора KJ до появления неисчезающего осадка иодида висмута, указывающего на окончание образования иодидных комплексов висмута. [6]
Если в лаборатории имеется очень грязный препарат комплексона III, то его очищают следующим образом. К раствору добавляют понемногу 96 % - ный этанол до появления неисчезающего осадка, который отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют равный объем этанола и выделившийся осадок комплексона III отфильтровывают под вакуумом, промывают несколько раз ацетоном, а затем 2 - 3 раза эфиром. [7]
Сернокислые соли растворяют в 40 мл воды и отфильтровывают кремневую кислоту, собирая фильтрат в колбу емк. Раствор нейтрализуют 25 % - ным раствором NH OH до появления неисчезающего осадка, который растворяют при добавлении по каплям ( обязательно из пипетки) H2SO4 ( уд. [8]
Для определения едких щелочейк фильтрату после отделениа углекислого бария прибавляется азотнокислый магний, при этом осаждй ется гидрат окиси магния, который может быть отф льтрэван, промыт и определен либо в виде MgO после прокаливания, либо титрованием. Clen-nell ( The Cyanide Handbook) растворяет навеску ( около 1 г) в воде, прибавляет количество азотнокислого серебра достаточное для появления неисчезающего осадка, затем добавляет несколько капель спиртового раствора фенолфталеина и титрует нормальной кислотой. Полученный результат соответствует едкой щелочи и половине карбоната. Карбонат определяется как было описано выше, и количество едкой щелочи узнается по разности. [9]
Растворяют от 1 г ( при содержании 0 05 % хрома) до 5 г образца или большее количество ( при содержании 0 01 - 0 001 % хрома) в 10 % - ной ( по объему) серной кислоте, прибавляя по 10 мл кислоты на каждый 1 г образца и затем еще 10 мл. Кипятят раствор до растворения образца, разбавляют до 100 мл кипящей водой и приливают из бюретки 8 % - ный раствор бикарбоната натрия до появления неисчезающего осадка. Затем добавляют еще 4 мл раствора бикарбоната натрия, кипятят в течение 1 мин и после осаждения осадка фильтруют через бумажный быстро фильтрующий фильтр. Колбу и осадок промывают 2 или 3 раза горячей водой. Осадок прокаливают в никелевом ( не содержащем хрома) или фарфоровом тигле и сплавляют остаток приблизительно с десятикратным по его объему количеством перекиси натрия. Охлажденный плав растворяют в воде, раствор кипятят в течение 5 мин и фильтруют через асбестовый фильтр или, что менее желательно, через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают холодным 2 % - ным раствором едкого натра, содержащим 1 % сульфата натрия. Раствор переливают в соответствующую пробирку для колориметрирования или доводят его до определенного объема и измеряют или сравнивают окраску любым удобным способом. Стандартный раствор должен иметь щелочность, сравнимую со щелочностью анализируемого раствора. [10]
Азотнокислый раствор, содержащий редкоземельные элементы, концентрируют и кипятят с небольшим количеством сернистой кислоты для восстановления церия. После этого 5 мл раствора обрабатывают 10 мл раствора 1, тщательно перемешивают, прибавляют 20 мл раствора 2 и кипятят. Появление неисчезающего осадка указывает на содержание тория. [11]
После растворения добавляют 2 мл азотной кислоты, нагревают до появления паров серного ангидрида, охлаждают, приливают 30 - 40 мл воды и нагревают до растворения осадка солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Отдельным титрованием едким натром 10 мл полученного раствора до появления неисчезающего осадка гидроокиси железа определяют объем щелочи, необходимой для нейтрализации кислоты в пробе. [12]