Cтраница 1
Появление паров иода указывает на разложение образовавшегося оксисульфата. Нагревание в этом случае прекращают и продукт реакции оставляют па 5 - 6 суток в эксикаторе над концентрированной серпон кислотой для лучшей кристаллизации. Кристаллическую корку разрушают пестиком, кристаллы отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой и сушат па пористой глиняной пластинке. Окончательно высушивают продукт в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. [1]
Рекомендуется предварительно поместить под магнии кристаллик олбу и иагаяй нагреть голым пламенем до появления паров иода и охладить, защищая от влаги. [2]
В сухую пробирку вносят кристаллик иода и нагревают пробирку пламенем горелкиг Наблюдают - появление окрашенного пара иода. [3]
В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 24 г ( 1 г-атом) магниевой стружки, несколько кристаллов иода и нагревают ( 100 - 120) при перемешивании в течение 20 мин до появления паров иода. Охлаждают до комнатной температуры, приливают 200 мл сухого триэтил-амина в 120 мл бензола. К нагретому до 45 раствору добавляют при интенсивном перемешивании по каплям 100 мл перегнанного этилбромида в 100 мл бензола. После полного растворения Мд смесь продувают азотом и охлаждают до комнатной температуры. [4]
В сухую пробирку вносят кристаллик иода и нагревают пробирку пламенем горелки. Наблюдают появление окрашенного пара иода. [5]
![]() |
Прибор для получения реактива Гриньяра в атмосфере азота. [6] |
В заполненную азотом четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещено 13 38 г ( 0 55 моля) магния в виде мелких опилок, полученных фрезерованием, и 2 - 3 кристаллика иода. Магний активирован нагреванием до появления паров иода; после охлаждения до комнатной температуры к активированному магнию добавлено 3 мл раствора 46 28 г ( 0 5 моля) хлористого к-бутила в 100 мл гептана. [7]
![]() |
Прибор для получения реактива Гриньяра в атмосфере азота. [8] |
В заполненную азотом четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещено 13 38 г ( 0 55 моля) магния в виде мелких опилок, полученных фрезерованием, и 2 - 3 кристаллика иода. Магний активирован нагреванием до появления паров иода; после охлаждения до комнатной температуры к активированному магнию добавлено 3 мл раствора 46 28 г ( 0 5 моля) хлористого н-бутила в 100 мл гептана. [9]
Одну из них нагрейте до появления паров иода, в другую прилейте 3 - 4 капли спирта, а з третью - 3 - 4 капли четыреххлористого углерода. Какой раствор имеет окраску, идентичную с окраской паров иода. [10]
Присутствие этой примеси обнаруживается по частичному тушению флуоресценции А1203 в момент разбивания шарика, отделяющего адсорбент от ловушки 8, хотя последняя погружена в жидкий воздух. При повышении температуры ловушки и появлении паров иода кривая тушения последними принимает в этих случаях более плавный характер ( кривые / / / и IV на рис. 12), указывающий, что наиболее активные места поверхности заняты молекулами примеси. Последняя не может быть приписана следам неконденсирующихся газов Н2, СО, проникших в ловушку 8 при перепайке перетяжки 6, так как эти газы либо совсем не тушат флуоресценцию, либо тушат только при значительных давлениях. [11]
![]() |
Прибор для получения пятифтористого иода. [12] |
Реакцию следует прекратить, как только произойдет обесцвечивание продукта, так как трехфтористый хлор продолжает растворяться в пятифтористом иоде даже пр и 70 С. Сырой бесцветный продукт отделяют декантацией от оранжевых кристаллов одновременно образующегося треххлористого иода; избыток трехфтористого хлора разрушают осторожным прибавлением кристаллического иода до появления паров иода. Перегнанный затем пятифтористый иод все еще содержит следы хлоридов иода. [13]