Практика - препаративная хроматография
Cтраница 1
Практика препаративной хроматографии показывает, что iемпература колонны является достаточно существенным фактором, нгаяющш на разделение. В настоящем сообщении будут кратко раесмотрены причины и механизм этого влияния. [1]
В практике препаративной хроматографии, как п аналитической, эффективность колонок оценивается числом теоретических тарелок пли высотой, эквивалентной теоретической тарелке. [2]
В практике препаративной хроматографии, как и аналитической, эффективность колонок оценивается числом теоретических тарелок или высотой, эквивалентной теоретической тарелке. [3]
Наряду с описанными адсорбентами могут быть использованы в практике препаративной хроматографии адсорбенты, применяемые обычно в аналитической хроматографии. [4]
Несмотря на возросшее значение препаративной хроматографии в литературе практически отсутствуют обобщения опыта, накопленного в области теории и практики препаративной хроматографии. Две брошюры Алексеевой, Березкина, Волкова и Растяннико - ва1 - 2, изданные небольшим тиражом, в настоящее время практически не доступны. Кроме того, многие вопросы препаративной хроматографии изложены в них очень конспективно. В книге Колесниковой и Егельской3 излагаются почти исключительно методики получения газообразных углеводородов. [5]
 |
Разделение некоторых смесей на колонне с полисорбом-1. [6] |
В целом следует отметить, что существующие в настоящее время адсорбенты не удовлетворяют полностью потребности препаративной хроматографии и используются в практике препаративной хроматографии пока еще сравнительно редко. [7]
Теория препаративной хроматографии основывается, главным образом, на предположении о линейности изотерм сорбции разделяемых веществ; при этом форма хромат ографического пика аппроксимируется уравнением Гаусса. В практике препаративной хроматографии разделяемые вещества обычно вводятся в колонну при высокой концентрации, при этом изотерма сорбции оказывается криволинейной, а хромат ографический пик асимметричным. Такой асимметричный пик рассматривают как состоящий из двух полуволн, каждую из которых описывают уравнением Гаусса; при этом применение линейной теории возможно с некоторым приближением... Однако при таком подходе удовлетворительно описывается лишь средняя часть пика, и согласованность теории с экспериментом, например, в отношении чистоты выделяемых веществ, получается лишь при сильном взаимном перекрывании пиков. Для описания формы пика в условиях нелинейной изотермы нами была сделана попытка найти уравнение, основанное на обработке экспериментальных данных и являющееся более общим, чем уравнение Гаусса. [8]
Одним из наиболее эффективных применений препаративной газовой хроматографии является получение веществ высокой чистоты, в том числе хроматографически чистых и веществ эталонной чистоты. Систематизация работ по данному вопросу приведена в двух литературных обзорах [1,2] по теории и практике препаративной хроматографии. [9]
Оценка эффективности разделения через ВЭТТ ( Я) и степени разделения через Кг при отсутствии перегрузки колонки широко применяется в практике газовой хроматографии. При использовании хроматографии для препаративных целей или анализа примесей в колонку дозируют большие объемы разделяемой смеси, причем основные компоненты этой смеси поступают на слой сорбента при высоких концентрациях. В практике препаративной хроматографии эффективность разделения и в этом случае оценивается через Я и К, хотя использование этих величин становится малообоснованным. [10]
Для того чтобы сделать метод газовой хроматографии пригодным для получения больших количеств чистых веществ, необходимо резко увеличить производительность обычно применяемых колонок. Аналитические колонки из-за относительно малой площади их поперечного сечения ограничиваются разделением количеств пробы, измеряемых лишь миллиграммами. Существует, по меньшей мере, три метода увеличения выхода вещества из колонки, которые оказались применимыми на практике. Существует и четвертый метод, который со временем также может войти в практику препаративной хроматографии. [11]
Для того чтобы сделать метод газовой хроматографии пригодным для получения больших количеств чистых веществ, необходимо резко увеличить производительность обычно применяемых колонок. Аналитические колонки из-за относительно малой площади их поперечного сечения ограничиваются разделением количеств пробы, измеряемых лишь миллиграммами. Существует, по меньшей мере, три метода увеличения выхода вещества из колонки, которые оказались применимыми на практике. Существует и четвертый метод, который со временем также может войти в практику препаративной хроматографии. [12]
Страницы: 1