Предотвращение - адсорбция
Cтраница 2
В качестве сосуда для титрования используют небольшую стеклянную трубку ( 30x11 мм), закрытую корковой или резиновой пробкой, которая покрыта полиэтиленовой пленкой для предотвращения адсорбции уксусной кислотой воды через пробку. Константа диссоциации воды как основания равна 12 53 [464], причем ошибка титрования, вызванная примесью воды, при потенциометрическом титровании меньше, чем при визуальном определении. [16]
В качестве растворителя чаще всего используют бензол, в который при разделении высокомолекулярных веществ, какими являются асфальтены, добавляют небольшое количество метилового спирта для предотвращения адсорбции разделяемых веществ на геле. Результаты ГПХ обычно представляют в виде элюентной кривой. В качестве адсорбентов для этих целей используют специально синтезируемые органофиль-ные материалы. [17]
Основная методическая трудность при исследовании адсорбции из растворов состоит в выборе растворителя ( он должен быть мало летучим и прозрачным в исследуемой области спектра) и в предотвращении адсорбции молекул воды из атмосферы в процессе приготовления суспензии и съемки спектра. Исследуемый адсорбент обычно откачивается в ампуле и смачивается в сухой камере раствором определенной концентрации исследуемого вещества. Для достижения равновесия раствор выдерживается в специальных стеклянных ампулах над адсорбентом в течение нескольких дней, после чего адсорбент отделяется от раствора центрифугированием. [18]
Первый шаг в подготовке пробы к анализу состоит в пропускании воды через фильтр с порами - 0.45 мкм для отделения частиц суспензии Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 2 для предотвращения адсорбции определяемых ионов на стенках посуды. При этом многие комплексные формы распадаются вследствие диссоциации. Однако в пробах воды практически всегда содержатся органические соединения, которые способны образовывать довольно устойчивые комплексы с ионами металлов и адсорбироваться на поверхности индикаторного электрода, препятствуя процессам электрохимического концентрирования и растворения. Для устранения мешающего влияния органических компонентов применяют облучение проб УФ-светом, электрохимическое окисление или кислотное разложение На рис. 7.3 приведена общая схема пробоподготовки воды при определении в ней токсичных металлов с применением ИВА. Стадии фильтрации и УФ-облучения могут быть пропущены, если вода не содержит в заметных количествах органических компонентов и твердых частиц. [19]
Описано детектирование ненасыщенных соединений, образующихся при термическом распаде полиэтилена, методом ГХ, с предварительным гидрированием продуктов пиролиза в дополнительной колонке с Pd на кизельгуре, смешанным с целитом-545 и SE-30 для предотвращения адсорбции высококипящих соединений. [20]
Следует помнить, что, помещая исследуемый образец в нагретый резервуар ( для увеличения упругости пара до необходимого при исследовании давления), нужно обеспечить нагрев и трубки, ведущей к ионизационной камере температура этой трубки должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить конденсацию образца. Для предотвращения адсорбции образца эту часть трубки следует поддерживать при повышенной температуре. Если давление в баллоне напуска равно, например, 1 мм рт. ст. и давление насыщенного пара при температуре ионизационной камеры не должно упасть ниже 1СГ4 мм рт. ст., то температура в этой области трубки не должна быть менее чем на 100е ниже температуры баллона напуска. Для снижения эффекта памяти нате-катель должен быть установлен возможно ближе к ионизационной камере [2011] и практически, если это возможно, помещен внутри ионизационной камеры. По этой причине натекатель обычно помещают вне масс-спектрометрической трубки в нагреваемой системе введения образца. [21]
Правильность приготовления смеси зависит от правильности измерения скоростей потоков, для чего используют пузырьковые счетчики, капиллярные расходомеры, ротаметры с различными пределами измерений или прецизионные манометры. Для предотвращения адсорбции стенки установки изготовляют из стекла или тефлона. [22]
Метод применим и для определения малых количеств арсенита. С целью предотвращения адсорбции пользуются гладкими платиновыми электродами. [23]
Первый шаг в подготовке пробы к анализу состоит в пропускании воды через фильтр с порами - 0 45 мкм для отделения часгиц суспензии. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 2 для предотвращения адсорбции определяемых ионов на стенках посуды. При этом многие комплексные формы распадаются вследствие диссоциации. Однако в пробах воды практически всегда содержатся органические соединения, которые способны образовывать довольно устойчивые комплексы с ионами металлов и адсорбироваться на поверхности индикаторного электрода, препятствуя процессам электрохимического концентрирования и растворения. Для устранения мешающего влияния органических компонентов применяют облучение проб УФ-светом, электрохимическое окисление или кислотное разложение На рис. 7.3 приведена общая схема пробоподготовки воды при определении в ней токсичных металлов с применением ИВА. Стадии фильтрации и УФ-облучения могут быть пропущены, если вода не содержит в заметных количествах органических компонентов и твердых частиц. [24]
 |
Установка для выделения н-ал-канов адсорбцией на цеолите СаА. [25] |
Затем систему охлаждают до 270 С при том же остаточном давлении для предотвращения адсорбции влаги на цеолите, после чего давление доводят до атмосферного и начинают подачу раствора сырья в адсорбер. Неадсорбировавшиеся углеводороды выходят из адсорбера, охлаждаются в холодильнике и собираются в приемнике. Затем проводят десорбцию н-алканов. Так как десорбция и-алканов с числом атомов углерода более 10 затруднена из-за высокого значения теплоты адсорбции ( около 42 кДж / моль), для их выделения из цеолита СаА применяют вытеснительную десорбцию. В качестве десорбента используют этиловый спирт, который подают до прекращения выхода н-алканов. Этиловый спирт отделяется от н-алканов при выходе смеси из адсорбера в холодильник: н-алканы застывают на стенках холодильника, а спирт собирается в приемнике. Полученные н-алканы удаляют из холодильника, промывают водой, промокают фильтровальной бумагой и взвешивают. [26]
ТГФ и ДМФ исключает адсорбцию полимеров. При использовании же в качестве растворителя толуола необходимо добавлять небольшое количество ТГФ для предотвращения адсорбции полимера. [27]
Для определения удельной активности пипеткой отбирают пробу раствора: предварительно пипетку споласкивают несколько раз исходным раствором для предотвращения адсорбции стенками пипетки. Раствор выпаривают в стандартной чашечке для измерения или на фильтре; в этом случае радиоактивный изотоп должен быть в виде нелетучего химического соединения. Удельная активность раствора может быть также определена измерением активности соединения радиоактивного изотопа, количественно выделенного из раствора путем осаждения в виде малорастворимого соединения. Если концентрация радиоактивного изотопа мала, то его выделение может быть проведено с изотопным, изоморфным или инертным носителем. Измерение активности пробы проводят на соответствующем его излучению приборе. [28]
Пробы раствора отбирают пипеткой с фильтрующим дном. Количество отбираемой жидкости должно быть равно 1 - 5 мл. Для предотвращения адсорбции радиоактивного вещества на стекле пипетку предварительно необходимо ополоснуть испытуемым раствором. Количество взятой пробы определяют, взвешивая раствор с точностью до 0 01 г. Отбор пробы можно производить после отделения осадка с помощью термостатированной центрифуги, в этом случае пробу отбирают обычной пипеткой. [29]
Отбор проб из водных источников, в соответствии с целями исследования, может производиться с разных глубин водоема. Для забора проб в таких случаях используют батометры. Для предотвращения адсорбции радиоактивных изотопов на стенках посуды отобранную пробу следует подкислить ( - 10 мл концентрированной НС1 или HNO3 на 1 л воды) и хранить в полиэтиленовой или пластмассовой таре. Объем пробы, в зависимости от уровня радиоактивности, может колебаться от 1 - 1 5 до 10 - 30 л и более. [30]
Страницы: 1 2 3