Cтраница 3
В колонку загружают 25 - 50 г вофатита и пропускают через него 4 % - ный раствор хлористого натрия со скоростью 8 - 10 капель в минуту. Отфильтрованный на вакуум-воронке Na-катионит сушат на воздухе и пересыпают в банку с притертой пробкой. Na-катиониты легко регенерируются и могут быть применены многократно. Регенерация использованных катионитов производится так же, как насыщение ионами водорода или натрия свежих. [31]
В колонку загружают 25 - 50 г вофатита и пропускают через него 4 % - ный раствор хлорида натрия со скоростью 8 - 10 капель в минуту. Отфильтрованный на вакуум-воронке Na-катионит сушат на воздухе и пересыпают в банку с притертой пробкой. Na-катиониты легко регенерируются и могут быть применены многократно. Регенерация использования катионитов производится так же, как насыщение ионами водорода или натрия свежих. [32]
Корпус вакум-воронки железный, а фильтрующая поверхность представляет собой пористую керамиковую плиту. Для выгрузки продукта вакуум-воронки имеют боковые люкн. Декантеры для водной промывки продукта - деревянные конические чаиы. [33]
Остаток, состоящий из смеси о -, р - и незначительного количества то-нитротолуола ( всего около 45 - 50 % по весу загрузки мононитротолуола), поступает в железные ящики-кристаллизаторы, где при охлаждении выкристаллизовывается - нитротолуол. Изомер отжимается на вакуум-воронке или, лучше, на центрифуге, а маточный раствор поступает вновь на ректификацию. [34]
Затем производят медленный пуск воды и постепенно увеличивают открытие вентиля до максимума в течение х г - 2 часов. По достижении этой температуры спускают содержимое кристаллизатора на вакуум-воронку. [35]
Отжимка отработанного спирта от тротила ведется на центрифугах. Для повышения производительности центрифуг и уменьшения потерь спирта иногда отжимают предварительно на вакуум-воронке. [36]
После загрузки кристаллизатора пускается в ход мешалка и охлаждение. По окончании кристаллизации продолжают охлаждение до 30 - 35 и затем спускают содержимое кристаллизатора на вакуум-воронку. [37]
Из фильтр-пресса раствор подается в аппарат-кристаллизатор - железный аппарат с двойными боковыми стенками, с мешалкой рамного типа, делающей 28 об / мин. Аппарат снабжен внизу дна спусковой трубой с краном, на конец трубы надевается полотняный или резиновый рукав для спуска содержимого кристаллизатора на вакуум-воронку. [38]
По окончании загрузки содержимое растворителя при перемешивании нагревают до 57 - 62 С и выдерживают в течение 20 мин, после чего раствор через фильтр перегоняют из растворителя в кристаллизатор. В кристаллизаторе раствор медленно, в течение 3 - 3 5 ч, при перемешивании охлаждают ( до 15 - 20 С), затем содержимое кристаллизатора передают на вакуум-воронку для отжима маточного растворителя. После тщательного удаления маточного ацетона кристаллизованный тетрил промывают на вакуум-воронке спиртом, отжимают от спирто-ацетоновой смеси и направляют на сушку. [39]
Брак по высокой кислотности бывает крайне редко. Брак по температуре затвердевания и маслянистости может получиться как из-за недостаточно высокого качества тротила, поступившего из миграционных мастерских, так и вследствие нарушения правильности процессов обработки тротила в кристаллизаторе и на вакуум-воронке. Брак по маслянистости может быть также результатом плохой очистки от машинного масла воздуха, идущего на мешку в сушильную ванну. [40]
Отработанная кислота поступает из вакуум-воронки в ловушку, а отсюда в отстойную колонну, где разбавляется водой до 72 % H2S04 для высаживания растворенных нитропродуктов. Оставшаяся отработанная кислота поступает на денитрацию. Промывные воды из вакуум-воронки, из промывного чана и из центрифуги проходят через ловушку в канализацию. [41]
При этом jo - изомер дает кристаллическое сульфосоединение, слаборастворимое в кислоте, то-изомер дает растворимое в кислоте сульфосоединение. Затем отделяют на центрифуге или вакуум-воронке кристаллическое соединение. При нитровании раствора получают тринитро-то-крезол с хорошим выходом; из кристаллического сульфо соединения можно нитрованием получить ди-нитрокрезол, или гидролизом с водяным паром выделить р-крегсл. [42]
Пары воды и бензола проходят через дефлегматор в холодильник, где конденсируются и собираются в приемник. Перегнанный бензол возвращают в цикл кристаллизации тетрила. Кубовые остатки охлаждают, спускают на вакуум-воронку, отжимают от воды и отправляют на сжигание. [43]
По окончании загрузки содержимое растворителя ( при перемешивании) нагревают до 57 - - 62 и выдерживают в течение 20 мни. В кристаллизаторе раствор медленно, в течение 3 - 3 5 час. После тщательного удаления маточного ацетона кристаллизованный тетрил промывают на вакуум-воронке спиртом, отжимают от спирто-ацетоннон смеси и направляют на сушку. [44]
По окончании загрузки содержимое растворителя при перемешивании нагревают до 57 - 62 С и выдерживают в течение 20 мин, после чего раствор через фильтр перегоняют из растворителя в кристаллизатор. В кристаллизаторе раствор медленно, в течение 3 - 3 5 ч, при перемешивании охлаждают ( до 15 - 20 С), затем содержимое кристаллизатора передают на вакуум-воронку для отжима маточного растворителя. После тщательного удаления маточного ацетона кристаллизованный тетрил промывают на вакуум-воронке спиртом, отжимают от спирто-ацетоновой смеси и направляют на сушку. [45]