Cтраница 1
Вращающийся вакуум-испаритель типа Ринко или равноценный. [1]
Осадок промывают четыре раза большими количествами смеси растворителей. Фильтрат высушивают при 40 на вращающемся вакуум-испарителе. Для удаления воды на последней стадии испарения добавляют абсолютный этанол. Полученный остаток растворяют в гексане, испаряют, вновь растворяют в гексане, отфильтровывают через воронку с дном из. [2]
Из водного гидролизата удаляют кислые компоненты, пропуская его через ионообменную колонку со смолой Дауэкс-3 ( щелочная форма), проверяют нейтральность элюата. Порцию элюата, содержащую 10 мг Сахаров, помещают в грушевидную колбу и упаривают досуха во вращающемся вакуум-испарителе при температуре 40 С. Затем прибавляют несколько миллилитров этанол-бензольной смеси ( 4: 1) и вновь выпаривают досуха. К остатку добавляют 1 мл пиридина, содержащего 0 2 % перхлората лития, и выдерживают при 40 С в течение 2 ч, после чего прибавляют 0 3 мл смеси, состоящей из 2 объемов гек-саметилдисилазана и 1 объема триметилхлорсилана. После выдержки в течение 5 мин при 40 С смесь упаривают досуха. Незначительное количество пиридина в остатке допустимо, поэтому упаривание продолжают до слабого запаха пиридина. Раствор отделяют декантацией и фильтруют в пробирку с пришлифованной пробкой. [3]