Cтраница 1
![]() |
Схема прибора, сочетающего газовый хроматограф и циклоидальный масс-спектрометр. [1] |
Преимущество программирования температуры заключается в том, что пики на хро-матограмме остаются примерно постоянными в широком интервале температур кипения. Обычные масс-спектрометры имеют относительную низкую скорость записи данных. Для получения удовлетворительных спектров состав пробы, анализируемой масс-спектрометром, не должен слишком быстро изменяться во время записи. Вот почему следует избегать острых узких пиков, которые обычно получаются в начале хроматограммы при постоянной температуре. [2]
Второе преимущество программирования температуры применительно к пиролитическому методу исследования состоит в том, что в этом случае трудно избежать продолжительного ввода пробы. Выбор метода ГХПТ оказывается уместным еще и потому, что в изотермических условиях быстрый пиролиз не дает ценных сведений вследствие длительного ввода пробы. Главной проблемой газовой хроматографии продуктов пиролиза является выбор условий - температуры пиролиза и физического состояния пробы - и воспроизводимость этих условий в различных лабораториях и даже в разных опытах. Эти вопросы имеют важное значение вследствие их заметного влияния на получаемую пирограмму. Например, во многих работах пробу перед пиролизом наносят на платиновую или нихромовую спираль; в других опытах кусочек твердой пробы помещают непосредственно на спираль или в лодочку Викора; в некоторых опытах пробы подвергают пиролизу в кварцевой трубке, помещенной в печь, при тщательном контроле условий опыта. Состав продуктов зависит от способа пиролиза. Однако наилучшего способа пиролиза для этих целей не существует до сих пор. [3]
На этой хроматограмме наглядно видно преимущество программирования температуры, в результате чего сокращается время анализа, увеличивается реальная чувствительность и уменьшается погрешность при расчете концентраций компонентов ( & - 9), выделяющихся последними. [4]
Приведенная методика предельно проста и не позволяет осуществить линейное повышение температуры, и веч же здесь проявляются преимущества программирования температуры. В этом частном случае метод программирования температуры в конструктивном смысле осуществляется проще, чем термостатирование. [5]
Приведенная методика предельно проста и не позволяет осуществить линейное повышение температуры, и все же здесь проявляются преимущества программирования температуры. В этом частном случае метод программирования температуры в конструктивном смысле осуществляется проще, чем термостатирование. [6]
При работе с программированием температуры в течение опыта происходит постепенное равномерное повышение температуры. Преимущество программирования температуры заключается в том, что растворенные вещества проходят по колонке при температуре, оптимальной для их разделения, если соответствующим образом выбраны начальная температура и скорость нагрева. В результате продолжительность анализа значительно снижается, достигается хорошее разрешение, а высота последних пиков возрастает. [7]
Основное достоинство программирования температуры колонки заключается в том, что оно позволяет воспользоваться преимуществом больших значений Ко при малых температурах, обеспечивающих лучшее разделение компонентов, а затем, когда компонент окажется ближе к концу колонки, оно позволяет уменьшить величину Ко настолько, что компонент выходит из колонки в детектор в виде узкой концентрированной хромато-графической зоны. Еще одно преимущество программирования температуры в том, что оно позволяет значительно сократить продолжительность разделения. [8]
Он позволяет осуществлять эффективное обогащение разделение веществ, чувствительных к нагреванию, а также разделение родственных веществ. Короткие секции препаративных колонок длиной не более 60 см нетрудно изготовить так, чтобы с их помощью можно было полностью использовать преимущества программирования температуры и постоянных градиентов температуры и в значительной степени избавиться от их недостатков. [9]
Программирование температуры может быть с успехом применено в капиллярной хроматографии. Если при выборе оптимальных условий опыта учитываются особенности метода, разделительная способность практически не уменьшается и высокая эффективность капиллярных колонок сочетается с преимуществами программирования температуры. [10]
Программирование температуры может быть с успехом применено в капиллярной хроматографии. Если при выборе оптимальных условий опыта учитываются особенности метода, разделительная способность практически не уменьшается и высокая эффективность капиллярных колонок сочетается с преимуществами программирования температуры. [11]
Процесс ведется так, что температура одинакова по всей длине колонки. По мере повышения температуры поглощение компонентов уменьшается и они начинают элюироваться. Преимущество программирования температуры заключается в возможности разделения за один прием смеси веществ с широким диапазоном температур кипения. Следует подчеркнуть, однако, что степень разделения отдельных пар компонентов будет при программировании ниже, чем при проведении процесса в изотермических условиях при температуре, соответствующей началу повышения температуры. [12]
![]() |
Комбинация градиента температур и программирования газового потока в препаративных колонках ( также работы [ 1, 1а и 2 ]. [13] |
Обычно применяемые неподвижные фазы имеют малую теплопроводность. Вследствие этого даже при самом медленном изменении температуры колонки в ней появляются заметные радиальные градиенты температуры. Это приводит к уменьшению разрешающей способности колонки и к значительному уменьшению скорости движения вещества у оси колонки по сравнению со скоростью у ее стенок. Особенно заметно этот эффект проявляется в колонках диаметром более 10 мм. Преимущества программирования температуры настолько уменьшаются в обычных цилиндрических колонках большого диаметра, что на практике для таких колонок лучше использовать изотермический режим работы. [14]