Cтраница 1
Преимущества хроматографии в тонком слое - быстрота процесса и высокая разрешающая способность - присущи также и методу радиохимического детектирования, используемому для обнаружения веществ на тонкослойных хроматограммах радиоактивных проб. Поэтому сочетание этих двух способов работы оказывается очень эффективным. [1]
Одним из преимуществ хроматографии с движущимся слоем перед простой перегонкой является то, что хроматографическое разделение может быть основано не только на использовании различия в точках кипения разделяемых веществ, но и на использовании различия их полярностей. Электрический заряд на поверхности полярных молекул распределен не равномерно, а сконцентрирован в одной или двух точках. [2]
Благодаря незначительному количеству вещества, необходимому для анализа, и высокой чувствительности анализа преимущества хроматографии на бумаге становятся особенно очевидными. Для окончательного определения элементов используют методы, широко применяемые в неорганическом анализе. Кажущаяся медлительность при разделении ( главным образом при использовании высших спиртов) вознаграждается возможностью одновременного получения большего числа хроматограмм. [3]
Хроматография в обращенной фазе отличается от обычной распределительной хроматографии тем, что в первом случае на твердом носителе иммобилизована водонерастворимая фаза, во втором - водная. Преимущество хроматографии в обращенной фазе заключается в том, что, изменяя состав водных элюирутощих растворов, можно располагать более широким набором условий элюирования. [4]
Как уже отмечалось неоднократно, производительность препаративного хроматографа может быть такой же или даже выше производительности лабораторной ректификационной колонны, для веществ мало отличающихся по температурам кипения, для разделения которых на хроматографе можно подобрать селективный сорбент. Менее очевидно преимущество хроматографии по сравнению с дистилляцией при высоких требованиях к чистоте продуктов, хотя в некоторых работах и утверждается, что себестоимость продуктов высокой степени чистоты, полученных хроматографи-чески, ниже, чем очищенных дистилляцией. Следовательно, целесообразно применять хроматографию для тонкой очистки веществ, предварительно разделенных ректификацией. [5]
Подбор подходящей системы растворителей обычно не составляет большого труда. Одним из преимуществ хроматографии в тонких слоях при адсорбционном варианте является то обстоятельство, что, изменяя полярность системы, можно произвольно перемещать анализируемую смесь веществ в область оптимального деления. Как уже указывалось в разд. Это зависит от характера взаимодействия между веществом, растворителем и сорбентом. Для предварительного подбора нужной системы используется метод Шталя [135], согласно которому на пластинку наносят несколько стартовых пятен одной и той же смеси в разные точки. Затем в эти точки с помощью пипетки накапывают небольшие количества различных систем растворителей. Полученные таким образом миниатюрные круговые хромато-граммы часто дают возможность судить, какая из систем для данного случая дает оптимальное разделение. Если для систем, состоящих из двух растворителей, найти оптимальное соотношение компонентов легко, то для многокомпонентных хроматографиче-ских систем это сделать довольно трудно. [6]
Типичные преимущества хроматографии ( незначительный расход веществ, простота работы с летучими веществами) сохраняются и при использовании разделительных колонок в качестве хроматографических реакторов. [7]
При разделении на этом сорбенте можно использовать опыт, накопленный при проведении хроматографии на бумаге. Однако в отличие от бумажной хроматографии эта методика обладает всеми преимуществами хроматографии в тонком слое: быстрое хроматографирование, диффузия пятен подавлена, емкость слоя значительная, а методы обнаружения более чувствительны. В настоящее время в продаже имеется целый ряд препаратов целлюлозы, хорошо себя зарекомендовавших при разделении почти всех типов веществ. [8]
На рис. 1 приведены кривые изменения N от времени удерживания н-октана. Как видно из рисунка, эффективность разделения при атмосфериом давлении увеличивается с ростом температуры. Кривая 4 ( вакуум при 20) занимает промежуточное положение. Если же учесть увеличение селективности разделения с понижением температуры, то преимущество вакуумной хроматографии становится более очевидным. [9]
На рис. 1 приведены кривые изменения N от времени удерживания н-октана. Как видно из рисунка, эффективность разделения при атмосферлом давлении увеличивается с ростом температуры. Кривая 4 ( вакуум при 20) занимает промежуточное положение. Если же учесть увеличение селективности разделения с понижением температуры, то преимущество вакуумной хроматографии становится более очевидным. [10]
Это заставляет предположить, что отличие силикагеля от бумаги носит скорее количественный, чем качественный характер. Согласно нашим представлениям, особенности фильтровальной бумаги в первую очередь следует объяснять их волокнистой структурой. Хорошо известно, что вдоль поверхности раздела возможно быстрое перемещение вещества. Действующей силой является изменение поверхностного натяжения. В противоположность порошкам волокна обладают продольными сплошными поверхностями, вдоль которых может происходить распространение пятна. Под действием диффузии преодолевается лишь пространство между волокнами. В случае порошков диффузия является единственным возможным механизмом расширения пятна. В случае порошкообразных веществ, обладающих большой удельной поверхностью, рассматриваемое явление может осложняться повышенной поглотительной способностью. Предположение, согласно которому различие состоит в том, что хроматография в тонких слоях основана на адсорбции, а хроматография на бумаге - скорее на распределении между жидкими фазами, кажется нам маловероятным. Согласно нашим опытам, преимущества хроматографии в тонких слоях сохраняются при переходе от растворителей, способствующих адсорбции, к растворителям, для которых можно предположить распределительный механизм. [11]