Прекращение - отгонка - вода
Cтраница 1
 |
Прибор для поликонденсации с ловушкой для отгона. [1] |
Прекращение отгонки воды из реакционной колбы служит контролем окончания реакции, после чего нагревание продолжают еще 30 - 60 мин. [2]
 |
Схема автоокисления этилфенилацетата. [3] |
После прекращения отгонки воды реакционную массу разгоняют под пониженным давлением. [4]
По прекращении отгонки воды реакционную массу охлаж - junioT до комнатной температуры, добавляют 3 мл дистиллированной воды и выпавшие кристаллы п-толуолсульфокисло-ты отсасывают на ворон ке со стеклянным фильтром. При этом вместе с фильтратом удаляется и побочно образовавшаяся о-толуолсульфокислота. [5]
Смеси, содержащие янтарную кислоту, перегоняют при 175 - 220 С до прекращения отгонки воды. Образовавшийся при этом янтарный ангидрид отмывают от кристаллов других кислот жидким сернистым газом при температуре не выше 38 С. В результате обработки жидким сернистым газом при - 10 С и 0 1 МПа отмц-ваются одноосновные кислоты и другие кислородсодержащие соединения некислотного характера. [6]
К смеси 108 г VIII и 700 мл ксилола прибавляют при перемешивании 148 г фта-левого ангидрида, кипятят 1 - 1 / 2 ч с азеотропной отгонкой воды. Для завершения процесса после прекращения отгонки воды реакционную смесь дополнительно кипятят 3 ч, ксилол отгоняют в вакууме. Бензол с избытком тионил-хлорида отгоняют, сначала при нормальном давлении и температуре в массе 80 - 85 С, затем для полноты отгонки при 90 С и давлении 300 мм рт. ст. Остаток растворяют в 800 мл бензола и промывают 200 мл 10 % раствора соды. Бензол отгоняют, вещество растворяют в 1 л ацетона, нагревают при кипении и перемешивании 40 ч с 244 г йодистого натрия, охлаждают до 15 - 18 С, неорганические соли отфильтровывают, фильтрат обесцвечивают углем и полученный ацетоновый раствор, содержащий 23 % VI, 2 3 % X, около 0 46 % йодистого натрия и следы хлористого натрия, без дополнительной переработки направляют на следующую стадию. [7]
Реакция образования диамида продолжается 1.5 - 2 чай - Конец реакции образования диамида устанавливают по объе У выделившейся воды, а также по прекращению отгонки вс. Далее температуру в колбе доводят до 210 и по прекращении отгонки воды в vfl - бу добавляют 5 г фосфорной кислоты. Дальнейшее нагревав продолжают на воронке Бабо или колбонагревателе. Ток 1й - миака при этом сильно уменьшают. До 270 продолжает отгонка воды, при 270 - 290 смеси динитрила и воды, а) РИ 290 - 310 перегоняется основная масса динитрила. ДестилЗат образует два слоя: нижний, водный, и верхний - слегка яЮТ - товатое масло с небольшой примесью белых кристаллов диаяи-да адишшовой кислоты. Верхний слой отделяют, лромыв т 2 раза равными объемами 2 % - ного аммиака, 1 раз 2 - 3 % - вям раствором марганцовокислого калил и перегоняют в ваку 6 - Температура кипения динитрила 163 - 164 при 14 мм. [8]
При этом изоамило-вый спирт отгоняется вместе с образующейся в-реакции водой. По мере отгона йзоамилового спирта добавляется новая порция его до прекращения отгонки воды. Осадок сульфата II отфильтровывают, промывают ацетоном ( 100 мл) и для освобождения от примеси сульфата n - аминофенола промывают кипячением с 200 мл воды. Затем из сульфата II выделяют основание растиранием с 400 мл 5 % водного раствора аммиака, нагреванием реакционной массы до кипения и фильтрацией. [9]
В вертикальный стальной автоклав емкостью 1 л, обогреваемый масляной баней и снабженный доходящей почти до дна якорной мешалкой со скребками, вентилями для пропускания углекислоты, спуска давления и отгонки газообразных продуктов реакции, гильзой для термометра и манометром, загружают 94 г ( 1 моль) фенола и 100 мл раствора едкого натра, содержащего 40 1 г ( 1 моль) чистого NaOH. Автоклав герметизируют и раствор упаривают под вакуумом 30 - 100 мм рт. ст. до прекращения отгонки воды. Затем, открыв его, выгружают сухой фенолят в фарфоровую ступку, быстро растирают и вносят обратно в автоклав. [10]
В вертикальный стальной автоклав емкостью 1 л, обогреваемый масляной баней и снабженный доходящей почти до дна якорной мешалкой со скребками, вентилями для пропускания углекислоты, спуска давления и отгонки газообразных продуктов реакции, гильзой для термометра и манометром, загружают 94 г ( 1 моль) фенола и 100 мл раствора едкого натра, содержащего 40 1 г ( 1 моль) чистого NaOH. Автоклав герметизируют и раствор упаривают под вакуумом 30 - 100 мм рт. ст. до прекращения отгонки воды. Затем, - открыв его, выгружают сухой фенолят в фарфоровую ступку, быстро растирают и вносят обратно в автоклав. [11]
В реакционную колбу загружают измельченный фенол, бензальде-гид и соляную кислоту. Смолу промывают горячей водой до нейтральной реакции и отсутствия альдегида и сушат при 60 - 70 С и остаточном давлении 300 - 400 мм рт. ст. в начале и 40 - 50 мм рт. ст. в конце сушки до прекращения отгонки воды. Горячую смолу выливают в фарфоровую чашку и после охлаждения измельчают и анализируют. [12]
В реактор через порой ку, установленную на место термометра, осторожно загружают 4fi l г толуола и 13 3 г концентрированной серной кислоты. Воронку удаляют, ставят термометр, подают воду в обратный холодильник, вкл-ючают ме-ллалку и обогрев реактора. Реакционную массу прк энергичном перемешивании нагревают до умеренного кипения и при этой темшературе продолжают опыт до прекращения отгонки воды, которую периодически сливают л мерный цилиндр и замеряют се количество. [13]
При комнатной температуре в реакционной колбе растворяют в формалине при перемешивании 30 - 40 г фенола, а затем постепенно вводят раствор едкого натра. Смесь медленно нагревают на водяной бане до кипения и выдерживают при этой температуре 60 - 90 мин. После этого в реакционную колбу при перемешивании загружают глицерин и уксусную кислоту и из полученной смеси отгоняют воду при 60 - 65 С и остаточном давлении 300 - 400 в начале и 40 - 50 мм рт. ст. в конце сушки до прекращения отгонки воды. Полученную смолу выливают в пробирки и отверждают; часть смолы оставляют для анализов. [14]
В производстве 1 3-пропансультона необходимыми промежуточными стадиями являются упаривание, дегидратация и вакуум-разгонка оксипропансульфокислоты. Исходная концентрация раствора оксипропансульфокислоты - 55, конечная 75 - 80 мае. Стадия дегидратации проводится в 5-литровых колбах под вакуумом 1 - 3 мм рт. ст. до 135 С. После прекращения отгонки воды температуру постепенно поднимают ( бани до 200, раствора до 170 С; вакуум 1 - 3 мм рт. ст.) и проводят вакуум-разгонку продукта. Фракция, отобранная между 115 и 150 С в парах, являете 1 3-пропансуль-тоном. [15]
Страницы: 1 2