Cтраница 2
В литровую трехгорлую колбу, снабженную манометром, капельной воронкой, барботером и магнитной мешалкой, помещают раствор 7 г ( 0 025 моль) трифеиилхлорметана в 400 мл хлорбензола. Колбу вакуумируют и подают тетрафторгидразин до давления 675 мм рт. ст. При добавлении нескольких капель ртути давление уменьшается со скоростью - 5 мм рт. ст. / мин в течение 15 мин. Порциями подают тетрафторгидразин / и - прибавляют ртуть до прекращения падения давления. Всего подают 1 л ( 0 045 моль) тетрафторгидразина и около 50 г ртути. После прекращения падения давления продолжают перемешивание еще в течение 1 ч - Избыток тетрафторгидразина удаляют в вакууме. [16]
Для эксплуатации автопоездов большое значение имеет одинаковая эффективность торможения колес автомобиля, и прицепа. В связи с этим необходимо, чтобы давление в тормозных камерах прицепа изменялось соответственно изменению давления в соединительной магистрали. Для этого воздухораспределитель осуществляет так называемое следящее действие, заключающееся в том, что с повышением давления воздуха в полости В и прекращением падения давления в полости А увеличивается противодействие перемещению поршня 8 вниз, вследствие чего его седло прижимается к клапану 11 ( отверстие в крышке остается при этом закрытым) и дальнейшая подача сжатого воздуха в тормозные камеры прицепа прекращается. Этим исключается резкое торможение колес прицепа в период притормаживания автомобиля. [17]
Затем пускают пар в рубашку, открывают вентиль для конденсата на конденсационный горшок, открывают воду на сальник и приводят в движение мешалку. Температуру раствора в автоклаве повышают до 135 - 140 С. Для поддержания в автоклаве постоянного давления водорода ( около 80 кгс / см2) необходимо непрерывно подавать водород в автоклав. После окончания гидрирования, определяемого прекращением падения давления водорода в автоклаве в течение 20 мин, выключают подачу пара в рубашку, затем пускают в нее холодную воду, охлаждают раствор сорбита до 75 - 80 С, выпускают водород через продувной трубопровод в следующий готовый к пуску автоклав, а под конец процесса - в атмосферу. Когда давление в автоклаве снизится до 5 - 7 кгс / см2, осторожно открывают продуктовый спускной кран. Под давлением раствор сорбита совместно с катализатором поступает в сборник, а из сборника для отделения катализатора и тщательной промывки его горячей водой масса поступает в нутч-фильтр. Промытый катализатор поступает на регенерацию. [18]
В литровую трехгорлую колбу, снабженную манометром, капельной воронкой, барботером и магнитной мешалкой, помещают раствор 7 г ( 0 025 моль) трифеиилхлорметана в 400 мл хлорбензола. Колбу вакуумируют и подают тетрафторгидразин до давления 675 мм рт. ст. При добавлении нескольких капель ртути давление уменьшается со скоростью - 5 мм рт. ст. / мин в течение 15 мин. Порциями подают тетрафторгидразин / и - прибавляют ртуть до прекращения падения давления. Всего подают 1 л ( 0 045 моль) тетрафторгидразина и около 50 г ртути. После прекращения падения давления продолжают перемешивание еще в течение 1 ч - Избыток тетрафторгидразина удаляют в вакууме. [19]
В автоклав емкостью 0 5 л, снабженный якорной мешалкой, последовательно загружают 200 г фенола, пропускают углекислый газ для удаления воздуха и затем всыпают 20 г никелевого катализатора, приготовленного по методике, описанной на стр. В защитной кабине автоклав собирают, проверяют на герметичность с помощью давления азота ( 100 - 120 ат), промывают 2 - 3 раза водородом и наполняют им до давления 140 - 150 ат. На загруженный и готовый для ведения процесса автоклав надевают трубчатую печь, вставляют в карман автоклава термопару и включают обогрев. По мере расходования водорода на проходящую в автоклаве реакцию гидрирования ( давление в автоклаве быстро снижается до 100 ат) следует подавать водород в автоклав из запасной емкости, поддерживая давление на урсзне 150 - 160 ат. По прекращению падения давления устанавливается конец реакции. [20]
В автоклав емкостью 0 5 л Снабженный якорной мешалкой, последовательно загружают 200 г фенола, пропускают углекислый газ для удаления воздуха и затем высыпают 20 г никелевого катализатора, приготовленного по методике, описанной на с. Собирают автоклав в защитной кабинке, проверяют на герметичность с помощью давления азота ( 100 - 120 ат), промывают 2 - 3 раза водородом и наполняют им до давления 140 - 150 ат. На загруженный и готовый для ведения процесса автоклав надевают трубчатую печь, вставляют в карман автоклава термопару и включают обогрев. При достижении температуры 100 С включают мешалку и повышают обогрев до 240 - 250 С. По мере расходования водорода на проходящую в автоклаве реакцию гидрирования ( давление в автоклаве быстро снижается до 100 ат) следует подавать водород в автоклав из запасной емкости, поддерживая давление на уровне 150 - 160 ат. Конец реакции устанавливается по прекращению падения давления. [21]
Откачка системы производится обычным масляным насосом до 0.1 - 0.01 ммрт. Система, подготовленная для гидрирования, откачивается. В установку впускается двукратный избыток водорода, необходимого для гидрирования, и при работающем циркуляционном насосе ацетилен в ловушке медленно размораживается. Этим обеспечивается равномерное смешение ацетилена с водородом. Полученная смесь при работающем индукционном насосе пускается на катализатор. Прекращение падения давления ( обычно через 5 - 10 минут) указывает ла завершение гидрирования. Полученный этан вымораживается в ловушке 5, а избыток водорода откачивается. [22]
Для исследования кинетики реакции низкокяпящпх - оксидов ( оксид этилена, ТК 0 7 С и оксид пропилена, Ткяп - 35 С) с АН используют манометрическую методику ( см. разд. При проведении китетическоги эксперимента в реакционный сосуд помещают навеску или отмсрешиий пипеткой об-ьем растворителя и реагента АН. Затем пипеткой вводят точно - отмеренный объем заранее приготовленного растло-ра катализатора известной концентрации л растворителе или п АН. Закрытый пробкой реакционный сосуд взвешивают с точностью до четвертого знака, добавляют несколько капель оксида этилена или пропилена, закрывают пробкой и взвешивают для последующего расчета концентрации оксида. После этот реакционный сосуд присоединяют к монометрическому ( Прибору и действуют далее по методике, описанной п разд. Верхний предел начальной концентрации - оксида при использовании манометрический методики ограничивают суммарным давлением паров оксида и растворителя при температуре опыта, которое не должно превышать атмосферное. Для определения парциального да мления пара оксида этилена или пропилена ( ЛЯ) опыт проводят до полной конлерсии оксида, о которой скиде-тельстлует прекращение падения давления. Пропорциональное концентрации значение ДР используют при последующей обработке кинетических данных. [23]