Cтраница 1
Прекращение перегонки и разбор установки обя зательно начинают с того, что открывают зажим илц трехходовой кран для соединения паровой линии о атмосферой. Если этого не сделать, массу из пере - тонной колбы может засосать в паропроводящую трубку. [1]
После прекращения перегонки остаток охлаждают, прибавляют 15 мл хлороформа ( высушенного над хлористым кальцием), перемешивают, через 15 минут отсасывают, промывают на фильтре 25 мл хлороформа и сушат при 60 - 80 в течение 2 часов. [2]
Когда вся смесь добавлена, нагревают до прекращения перегонки нитрометана с парами воды и перегоняют еще 250 мл воды. Затем отсасывают жидкость из колбы, оставляя лишь 100 мл, нагревают до кипения, после чего можно перерабатывать вторую порцию 500 г хлоруксусной кислоты и вести этот процесс непрерывно. Нитрометан, отделенный от основной массы воды, улавливают над хлористым кальцием. На каждые 100 мл перегнавшейся воды вносят 30 - 35 г поваренной соли, упаривают в аналогичном приборе ( без капельной воронки и отводной трубки) до 2 / 3 объема и повторяют описанную операцию с образовавшимся при этом водным дестиллатом. Нитрометан очищают перегонкой над небольшим количеством окиси ртути. Новая пропись приведена в Синт. [3]
Приемник для дистиллата должен обеспечивать возможность отбора нескольких фракций без прекращения перегонки. [4]
Раствор нагревался на водяной бане в атмосфере азота в течение 4 часов до прекращения перегонки ацетона. Изопропиловый спирт отогнан в вакууме водоструйного насоса при 90 - 100 мм, остаток разложен водой, многократно экстрагирован эфиром, эфирный раствор высушен карбидом кальция и безводным сульфатом меди. После отгонки эфира продукт разогнан в вакууме. Выделено 4.7 г ( i-изопропокси-этилпропенилкар - бинола ( XVI) в виде бесцветной жидкости. [5]
Затем растворяют 300 г нитрита натрия в 500 мл воды, нпогнт T / i этой смеси в реакционную колбу, нагревают до кипения и приливают остаток смеси с таким расчетом, чтобы перегонка нитромстаиа шла непрерывно. Когда нся смесь добавлена, нагревают до прекращения перегонки нитрометана с парами воды и перегоняют еще 250 мл воды. Затем отсасывают жидкость из колбы, оставляя лишь 100 мл, нагревают до кипения, поело чего можно перерабатывать вторую порпиго 500 г хлоруксус-ной КИСЛОТЫ и вести отот процесс непрерывно. [6]
Эту температуру поддерживают до тех пор, пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем температуру поднимают до 225 С и поддерживают на этом уровне до прекращения перегонки. Колбе дают несколько охладиться ( удалив масляную баню) и добавляют еще 22 г ( 0 23 моль) анилина. Нагревают повторно так, как описано выше ( при 185 и 225ЯС), а затем горячее содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на бумаге, сперва на воздухе, потом в сушильном шкафу при 100 С. [7]
В круглодонную колбу прибора 1 помещают 13 мл анилина ( осторожно ] анилин ядовит), 16 7 г бензойной кислоты и нагревают смесь при 180 - 190 С до тех пор, пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем доводят температуру до 225 СС и поддерживают ее на этом уровне до прекращения перегонки. Удаляют масляную баню, дают колбе немного охладиться, добавляют еще 5 мл анилина и повторяют нагревание, как описано выше. [8]
В круглодонную колбу прибора 1 помещают 13 мл анилина ( осторожно ] анилин ядовит), 16 7 г бензойной кислоты и нагревают смесь при 180 - 190 С до тех пор пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем доводят температуру до 225 С и поддерживают ее на этом уровне до прекращения перегонки. Удаляют масляную баню, дают колбе немного охладиться, добавляют еще 5 мл анилина и повторяют нагревание, как описано выше. [9]
В круглодонную колбу прибора 1 помещают 13 мл анилина ( осторожно анилин ядовит), 16 7 г бензойной кислоты и нагревают смесь при 180 - 190 С до тех пор, пока не перестанут отгоняться анилин и вода. Затем доводят температуру до 225 С и поддерживают ее на этом уровне до прекращения перегонки. Удаляют масляную баню, дают колбе немного охладиться, добавляют еще 5 мл анилина и повторяют нагревание, как описано выше. [10]
Затем туда же прилипают 300 мл спирта, добашшгот 15 г бензонитрила и. После подкислепия отгоняют спирт и неизмененный бензонитрил с водяным паром, сильно подщелачивают остаток и снова перегоняют с водяным паром, до прекращения перегонки оснований. Затем упаривают с соляной кислотой на водяной бане, разлагают хлоргидраты концентрированным раствором едкого кали, извлекают эфиром, сушат поташом и перегоняют. Соответствующим восстановлением 33 г ацетонитрила было получено 6 г этиламииа и совсем не получилось диэтиламииа. [11]
Водный раствор 150 г бихромата калия сначала восстанавливают спиртом и соляной кислотой в хлорид хрома ( 3), а затем встряхиванием с гранулированным цинком в хлорид хрома ( 2); осаждают насыщенным раствором ацетата натрия и вносят отфильтрованный и промытый ацетат хрома ( 2) в колбу с мешалкой и обратным холодильником. После подкисления отгоняют спирт и неизмененный бен-зонитрил с водяным паром, сильно подщелачивают остаток и снова перегоняют с водяным паром, до прекращения перегонки оснований. [12]
Смесь из 200 г ( 1 4 моля) хинальдина, 180 г ( 2 4 моля формальдегида) формалина, 100 мл спирта и 100 мл воды нагревают на паровой бане 24 часа. Отгоняют растворители, к остатку прибавляют 5 г порошкообразного едкого натра и 1 г фенил-р-нафтиламина и нагревают смесь при остаточном давлении 7 мм до прекращения перегонки. В результате повторной перегонки получают 103 г 2-винилхинолина; выход составляет 49 % от теорет. [13]
Пробу нагревают на водяной бане в колбе с прямым холодильником и собирают дестиллят в маленький измерительный цилиндр, погруженный в ледяную воду. По прекращении перегонки отбирают 3 мл хорошо перемешанного дестиллята и, добавив 0 7 мл 80-процентного этилового спирта, переносят в пробирку, где предварительно налит раствор 1 г солянокислого гидроксиламина в 3 мл воды для связывания эфирных масел, присутствующих в косметиках. Хорошо перемешивают, оставляют точно на 3 мин. Присутствие изопропилового спирта в фильтрате доказывается реакцией с пипероналом. [14]
После отбора промежуточных бензиновых фракций вновь отбирают одну большую фракцию, являющуюся основным компонентом лигроина, и ряд промежуточных фракций, выкипающих в пределах 5, с которыми смешивают лигроин. Последний приемник не убирают до тех пор, пока после прекращения перегонки в него не стечет весь дистиллят, находящийся в холодильнике. [15]