Cтраница 2
Для прекращения реакции охлаждают колбу снаружи. После окончания опыта, не вынимая прибора из-под тяги, колбу заполняют доверху водой для вытеснения имеющегося в ней газа и только после этого прибор разбирают и моют. [16]
После прекращения реакции раствор нагревают 30 мин, отгоняют сероуглерод, обрабатывают реакционную смесь 500 г льда и 50 мл концентрированной НС1 и извлекают эфиром бромацетофенон; затем отгоняют эфир и растворяют остаток в равном объеме этилового спирта. По охлаждении выделяется кристаллический 4-бромацетофенон. [17]
После прекращения реакции на Fe [ капельная проба с K3Fe ( CN) 6 ] раствор, не выключая тока, сифонируют в стакан емкостью 400 мл. Охладив до возможно низкой температуры, осаждают Tl ( V, Al, Zr, Nb и др.) 6 % - ным раствором купферрона ( см. выше), отфильтровывают и прокаливают. [18]
После прекращения реакции щелочь точно нейтрализовали раствором серной кислоты. [19]
![]() |
Зависимость температуры плавления от содержания гидроксильных групп в валерате ( / и в пропионато-валерате ( 2 целлюлозы ( в последнем случае содержание связанной пропионовой кислоты. [20] |
Для прекращения реакции катализатор нейтрализуют карбонатом магния. Чтобы получить прозрачный раствор, в смеситель добавляют 50 % - ный избыток карбоната магния по сравнению с требуемым для нейтрализации катализатора количеством и температуру реакционной массы повышают до 115 - 120 С. В это время связанные сульфогруппы замещаются на остатки валериановой кислоты и продукт становится термостойким. Затем массу охлаждают, разбавляют уксусной кислотой и фильтруют от образовавшегося нерастворимого в данной среде сульфата магния, а также от непрореагировавших целлюлозных волокон. [21]
После прекращения реакции реакционную смесь нагревают в подходящем сосуде, снабженном обратным холодильником, до кипения, чтобы полностью удалить хлороводо-род и чтобы реакция прошла количественно. Реакционная смесь должна быть прозрачной, не должна содержать твердый остаток или муть. Ее разводят тетрахлорметаном до желаемого объема и сохраняют в запаянной ампуле, если анализ проводится через большой промежуток времени. [22]
Для прекращения реакции закрывают кран 15, включают насос, осторожно открывают краны 14 и затем 6 и откачивают прибор в течение 10 мин. [23]
Для прекращения реакции удаляют газоотводную трубку из ванны, отделяют промывные склянки от колбы и только после этого прекращают нагревание. [24]
После прекращения реакции, продолжающейся 5 - 15 час. Перед выпуском реакционной массы избыточную окись этилена отдувают азотом. В результате получают с теоретическим выходом продукт в виде высоковязкой жидкости. [25]
После прекращения реакции моментально окисляется кислородом воздуха в основную или среднюю ( при избытке кислоты) соль. [26]
Для прекращения реакции и гидролиза продукты реакции в течение 3 ч обрабатывают при 40 - 60 С 400 вес. После того как серная кислота свяжется ацетатом натрия, отгоняют метиленхлорид. Ацетат целлюлозы осаждают водой ( для снижения вязкости) или уксусной кислотой ( если нужен более высоко-1 вязкий продукт), промывают и сушат. [27]
Для прекращения реакции содержимое пробирки растворяют в 10-кратном количестве ацетона и раствор декантируют. Полимер выделяют, прибавляя раствор к 10-кратному количеству метанола, фильтруют и сушат в вакууме при 50 С. [28]
Для прекращения реакции в реакционную смесь добавляют 50 мл метанола, подкисленного 4 - 5 каплями концентрированной соляной кислоты, при перемешивании. Прекращают подачу азота и разделяют метанольный и углеводородный слои. От углеводородного слоя отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. [29]
Для прекращения реакции в омылитель добавляют ортофос-форную или уксусную кислоту в количестве, эквивалентном количеству загружаемой щелочи, после чего суспензию порошкообразного продукта фильтруют. [30]