Cтраница 1
Прекращение выделения хлороводорода свидетельствует об окончании реакции. Образовавшийся хлорид селена ( I) отделяют при помощи делительной воронки. Хлорид селена 5е2С12 - темно-красная жидкость, чувствительная к влаге. Хранить ее нужно в запаянной ампуле или в склянке с пришлифованной пробкой. [1]
Реакционную смесь оставляют на сутки, или нагревают при 60 ( до прекращения выделения хлороводорода. [2]
Этоксивинилдихлорофосфин [92] К дисперсии 417 г ( 2 1 моль) пентахлорида фосфора в 350 мл безводного бензола прибавляют 74 г ( 1 моль) диэтилового эфира и смесь перемешивают при комнатной температуре 12 ч и далее при 34 С до прекращения выделения хлороводорода. [3]
К 70 1 г ( 0 34 моль) пентахлорида фосфора в 70 мл безводного бензола при 10 - 15 С приливают по каплям 35 г ( 0 34 моль) стирола и затем перемешивают 2 ч лрн 65 - 70 С, и нагревают при 140 С до исчезновения кристаллического осадка и прекращения выделения хлороводорода. [4]
К смеси 25 г ( 0 28 моль) диметилацеталя уксусного альдегида в безводном бензоле ( 1: 10) при 10 - 12 С и перемешивании добавляют небольшими порциями 175 г ( 0 88 моль) пентахлорида фосфора, смесь постепенно нагревают до 34 - 36 С и при перемешивании выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлороводорода ( 6 - 8 ч), обрабатывают при 8 - 10 С диоксидом серы и продукты разделяют перегонкой в вакууме. [5]
Для этого 1 3 г безводного РеС13 вносят в раствор, содержащий Зг [ Si ( acac) 3 ] СЬНС. Смесь слегка встряхивают до прекращения выделения хлороводорода. [6]
Исходное соединение растворяют в сухом хлороформе ( 250 мл на каждый моль) и к нему по каплям прибавляют два моля хлоросульфоновой кислоты при хорошем перемешивании и охлаждении до приблизительно - 10 С. Перемешивание при этой температуре продолжают до прекращения выделения хлороводорода. Затем нагревают реакционную смесь до комнатной температуры и перемешивают до прекращения выделения хлороводорода. [7]
При 70 - 80 смесь разжижается, и при 180 - 190 начинают выделяться хлороводород и хлорокись фосфора. Температуру смеси поддерживают при 210 - 220, до прекращения выделения хлороводорода и хлорокиси фосфора. Затем реакционную массу охлаждают и обрабатывают 20 мл 20 % водного раствора аммиака при охлаждении ледяной водой. Через 3 часч образовавшийся осадок отсасывают, промывают 3 раза по 10 мл водой, переносят в стакан и обрабатывают раствором 4 г едкого кали в 15 мл воды. Осадок, не растворившийся п щелочи, отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50 мл кипящей воды. [8]
Исходное соединение растворяют в сухом хлороформе ( 250 мл на каждый моль) и к нему по каплям прибавляют два моля хлоросульфоновой кислоты при хорошем перемешивании и охлаждении до приблизительно - 10 С. Перемешивание при этой температуре продолжают до прекращения выделения хлороводорода. Затем нагревают реакционную смесь до комнатной температуры и перемешивают до прекращения выделения хлороводорода. [9]
В капельную воронку наливают 6 мл хлористого бензила. Затем в реакционную смесь ( в ледяной бане) при встряхивании приливают по каплям хлористый бензил. Начало реакции сопровождается бурным выделением хлороводорода. После введения всего количества хлористого бензила и прекращения выделения хлороводорода реакционную смесь выдерживают 10 мин в ледяной бане при помешивании По окончании реакции алки-лирования из смеси выделится маслянистая жидкость красного цвета Затем в колбу осторожно вносят 20 г толченого льда и подкисляют смесь концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по лакмусу. Смесь переносят в делительную воронку, отделяют верхний бензольный слой с дифенилметаном. Промывают его 5 % - ным раствором гидроксида натрия и затем водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат хлоридом кальция и выливают в колбу Вюрца емкостью 50 мл с длинной отводной трубкой Сначала отгоняют бензол ( см. с. Охлаждают колбу до комнатной температуры. Снимают холодильник, опускают отводную трубку колбы Вюрца в приемник, погруженный в чашку с холодной водой. Нагревая колбу на голом огне, отгоняют дифенил-метан, собирая фракцию с температурой кипения 255 - 265 С. [10]
К 4 4 моля данного алкоголя, при охлаждении смесью льда и соли, медленно по каплям прилипают 1 моль четы-реххлористого кремния. Предварительно кран делительной воронки обильно смазывают вазелином, а к реакционной смеси добавляют кусочки пемзы ( кипятильники), чтобы облегчить выделение хлороводорода, и принимают псе меры предосторожности, чтобы в колбу не попала влага. Когда весь спирт прибавлен, реаквдгатую массу постепенно в течение 1js часа доводят до кипения и кипятят около 8Д часа с обратным холодильником до прекращения выделения хлороводорода. [11]