Cтраница 1
Неочищенные препараты активны по отношению к УДФ-глюкуро-новой кислоте; они содержат также киназу D-галактуроновой кислоты. [1]
Неочищенные препараты вазопрессина и окситоцина доступны уже в течение ряда лет, однако строение этих гормонов выяснено только в самое последнее время. Дю-Виньо и др. [400-402, 579] установили строение окситоцина и вазопрессина и осуществили химический синтез окситоцина. Полученный путем химического синтеза окситоцин полностью идентичен очищенному природному продукту. [2]
Неочищенный препарат ( 120 - 135 г) можно перекристаллизовать ( примечание 6) с очень незначительными потерями; с этой целью его следует растворить в двойном ( по весу) количестве теплой ( 50) воды ( примечание 7), прибавить к раствору двойной объем изопропилового спирта и вновь сильно охладить его в холодильном шкафу. [3]
Неочищенный препарат сохраняет характерный запах диброммалононитрила и окрашивает кожу. Чистый тетрацианоэти-лен практически не имеет запаха. [4]
Неочищенный препарат очищают перекристаллизацией из 160 - 180 мл уксусной кислоты. Раствору ( примечание 1) дают медленно охладиться до комнатной температуры, / г-трицианови-нил - М, N-диметиланилин отфильтровывают на воронке Бюхнера и последовательно промывают 20 мл метилового спирта и 40 мл эфира. Выход препарата составляет 23 - 26 г ( 52 - 58 % теоретич. [5]
Неочищенный препарат растворяют в 1 5 л горячего 95 % - ного этилового спирта, раствор обрабатывают 5 г активированного угля и смесь быстро фильтруют с отсасыванием. Объем фильтрата доводят до 1 5 л, для чего прибавляют 95 % - ный этиловый спирт и нагревают, чтобы осадок перевести в раствор. Раствору дают медленно охладиться до комнатной температуры, затем его охлаждают в холодильном шкафу и фильтруют. Выход препарата составляет 143 - 161 г ( 60 - 67 % теоретич. [6]
Неочищенный препарат этиловым спиртом не промывают; вместо этого его кипятят 30 мин. Полученный препарат плавится при 82 - 84 с предварительным размягчением. [7]
Неочищенный препарат растворяют в 500 мл хлороформа; для удаления оставшейся еще примеси ( примечание 5) раствор взбалтывают с тремя порциями по 400 мл 6 % - ного водного раствора перекиси водорода, причем каждая порция содержит по 1 0 г едкого натра, а затем, в конце, с 500 мл воды. Водные растворы соединяют, нагревают для отгонки растворенного хлороформа и фильтруют; на фильтре остается около 1 5 г осадка, окрашенного в желто-зеленый цвет, который растворяют в хло-роформенном растворе. [8]
Неочищенный препарат слегка окрашен в желтый цвет и имеет очень слабый запах аммиака. [9]
Неочищенный препарат растворяют в 500 мл хлороформа; для удаления оставшейся еще примеси ( примечание 5) раствор взбалтывают с тремя порциями по 400 мл 6 % - ного водного раствора перекиси водорода, причем каждая порция содержит по 1 0 г едкого натра, а затем, в конце, с 500 мл воды. Водные растворы соединяют, нагревают для отгонки растворенного хлороформа и фильтруют; на фильтре остается около 1 5 г осадка, окрашенного в желто-зеленый цвет, который растворяют в хло-роформенном растворе. [10]
Неочищенный препарат помещают в трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную проволочной мешалкой Герш-берга и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой. Реакция начинается при температуре около 80 с выделением бромистого водорода ( примечание 11) и при 95 - 105 протекает очень бурно. Затем реакционную смесь осторожно выливают в 3-литровый стакан, на одну четверть наполненный колотым льдом. Если потребуется, то в стакан прибавляют еще некоторое количество льда. Последние следы вещества вымывают из колбы с помощью соляной кислоты со льдом. Затем добавляют 75 мл эфира и отделяют бурое масло, а водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл. Соединенные вместе эфирные растворы промывают двумя порциями 5 % - ной соляной кислоты по 75 мл, двумя порциями воды по 100 мл, двумя порциями насыщенного раствора двууглекислого натрия по 75 мл и снова двумя порциями воды по 100 мл. После высушивания над безводным сернокислым магнием эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 1-метил - 3-этилоксиндола, получающегося в виде светложелтой жидкости, составляет 126 - 131 г ( 68 - 71 % теоретич. [11]
Неочищенный препарат слегка окрашен в желтый цвет и имеет очень слабый запах аммиака. [12]
Неочищенный препарат, полученный непосредственно из-бариевой соли, состоит на 90 - 95 % из полуэфира, остальная часть представляет собой двухосновную кислоту. Этот препарат можно применять непосредственно в тех реакциях, в которых наличие небольших количеств двухосновной кислоты не мешает, однако, чтобы получить чистый препарат моноэфира, необходима перегонка. Перегонка упрощается тем, что в данном случае нет низкокипящего полного эфира, а имеется только небольшая примесь более высоко кипящей двухосновной кислоты. [13]
Неочищенный препарат растворяют в концентрированной серной кислоте ( 3 5 мл кислоты на 1 г препарата); раствор нагревают в течение 5 мин. Полученное вещество отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористым стеклянным фильтром и при комнатной температуре промывают па фильтре тремя порциями концентрированной серной кислоты по 15 мл кислота должна иметь комнатную температуру. После этого осадок вынимают из воронки и кипятят с 50 мл воды, чтобы удалить поглощенную им серную кислоту. Затем препарат отфильтровывают и сушат. В результате получают 19 - 22 г ( 42 - 48 % теоретич. [14]
Неочищенный препарат растворяют в 1300лл кипящей воды и к раствору прибавляют при перемешивании 99 г кристаллического гидрата окиси бария Ва ( ОН) 2 8Н20; реакция жидкости становится щелочной на лакмус. Прибавив к раствору 3 г активированного березового угля, его нагревают в течение 1 5 часа на паровой бане; затем при энергичном перемешивании к раствору прибавляют 17 5 мл концентрированной серной кислоты ( уд. [15]