Cтраница 1
Прибавление едкого кали способствует отщеплению сероводорода, связывая его и тем ускоряя реакцию. Тот же результат достигается прибавлением небольшого количества серы. [1]
Концентрированная серная кислота, реактив Эрдмана, серномолибденовая кислота дают на холоду желтые растворы, при нагревании-фиолетово-красные, прибавление к сернокислому раствору спиртового раствора едкого кали изменяет окраску в коричневую, при прибавлении водного едкого кали раствор окрашивается сначала в коричнево-желтый и затем грязнофиолетовый цвет. Дымящая соляная кислота растворяет вератрин, причем появляется устойчивая красивая вишнево-красная окраска; предел чувствительности 0 2 мг. Концентрированная азотная кислота дает желтую окраску, сернована-диевая кислота дает сначала желтую окраску, затем вишнево-красную. С другими реактивами, содержащими серную кислоту, вератрин также дает окраски, но не всегда настолько же характерные, как в перечисленных выше случаях. [2]
Раствор 1 11 г З - окси-4 - формилфенантрена ( 5 миллимолей) в 10 мл пиридина помещают в колбу емкостью 25 мл, снабженную капельной воронкой и трубкой для отвода газа. Прибавление едкого кали вызывает значительное повышение температуры. Раствор кипятят в течение нескольких секунд, а затем охлаждают, подкисляют взятой в избытке соляной кислотой и экстрагируют диэтиловым эфнром. Эфирный раствор промывают разбавленной соляной кислотой для удаления пиридина, сушат и упаривают. Остаток ( 1 05 г) перекристалл изо вывают из бензола и петролейного эфира в получают 0 83 г ( 80 % теоретич. [3]
Раствор 1 11 г З - окси-4 - формилфенантрена ( 5 миллимолей) в 10 мл пиридина помещают в колбу емкостью 25 мл, снабженную капельной воронкой и трубкой для отвода газа. Прибавление едкого кали вызывает значительное повышение температуры. Раствор кипятят в течение нескольких секунд, а затем охлаждают, подкисляют взятой в избытке соляной кислотой и экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирный раствор промывают разбавленной соляной кислотой для удаления пиридина, сушат и упаривают. Остаток ( 1 05 г) пере кристаллизовывают из бензола и петролейного эфира и получают 0 83 г ( 80 % теоретич. [4]
Раствор 1 11 г З - окси-4 - формилфенантрена ( 5 миллимолей) в 10 мл пиридина помещают в колбу емкостью 25 мл, снабженную капельной воронкой и трубкой для отвода газа. Прибавление едкого кали вызывает значительное повышение температуры. Раствор кипятят в течение нескольких секунд, а затем охлаждают, подкисляют взятой в избытке соляной кислотой и экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирный раствор промывают разбавленной соляной кислотой для удаления пиридина, сушат и упаривают. Остаток ( 1 05 г) пере-кристаллизовывают из бензола и петролейного эфира и получают 0 83 г ( 80 % теоретич. [5]
Раствор 1 11 г З - окси-4 - формилфенантрена ( 5 миллимолей) в 10 мл пиридина помещают в колбу емкостью 25 мл, снабженную капельной воронкой и трубкой для отвода газа. Прибавление едкого кали вызывает значительное повышение температуры. Раствор кипятят в течение нескольких секунд, а затем охлаждают, подкисляют взятой в избытке соляной кислотой и экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфирный раствор промывают разбавленной соляной кислотой для удаления пиридина, сушат и упаривают. Остаток ( 1 05 г) пере кристаллизовывают нз бензола и петролейного эфира и получают 0 83 г ( 80 % теоретич. [6]
Навеску анализируемого вещества около 0 03 г взвешивают на аналитических весах в маленьком бюксе, переносят в стакан для титрования, приливают 10 мл метанола. Заканчивают титрование, когда в процессе прибавления едкого кали происходит резкое изменение потенциала. Кривую титрования строят в координатах Е ( мв) - V ( мл), она характеризуется одним скачком. [7]
Навеску анализируемого вещества около 0 03 г взвешивают на аналитических весах в маленьком бюксе, переносят в стакан для титрования, приливают 10 мл метанола. Заканчивают титрование, когда в процессе прибавления едкого кали происходит резкое изменение потенциала. У ( мл), она характеризуется одним скачком. [8]
В полисульфокислотах этим способом могут быть последовательно замещены несколько сульфогрупп. Обычно применяют едкий натр, но в ряде случаев полезно прибавление едкого кали. [9]
Для качественного определения нитрозогруппы в соединении обычно пользуются либермановской реакцией, нагревая испытуемое вещество с избытком фенола. По охлаждении прибавляют к смеси немного концентрированной серной кислоты, разбавляют водой и при охлаждении делают жидкость щелочной прибавлением едкого кали. При наличии в соединении нитро-зо - ( изонитрозо -) группы жидкость окрашивается в интенсивно синий цвет. [10]
Для качественного определения нитрозогруппы в соединении обычно пользуются реакцией Либермана. Для этого испытуемое вещество нагревают с избытком фенола, по охлаждении прибавляют к смеси немного концентрированной серной кислоты, разбавляют водой и при охлаждении делают жидкость щелочной прибавлением едкого кали. [11]
Получение 2 6-диброманнзолантидиазогидрата и 2 6-диброманизолнйтроз-амина. Раствор 2 6-днбром-р - апнвидипа в ледяной уксусной кислоте диазоти-руют амнянитритом в присутствии необходимого количества азотной кислоты. Полученный раствор диазонневой соли переносят в горячий, концентрированный раствор едкого калн и смесь нагревают еще в течение некоторого времени. Выделяющаяся антисоль в большинстве случаев несколько окрашена в красноватый цвет. Ее удобнее всего очистить прибавлением едкого кали к холодному насыщенному водному раствору, нагреванием до растворения выпавшего осадка и последующим охлаждением смеси, причем выделяются игольчатые кристаллы антнсоли. [12]
Из этого раствора были получены различные соли. Не установлено, является ли желатинообразная масса производным самой целлюлозы или продукта ее частичного распада. В результате второй обработки бариевой соли хлорсульфоновой кислотой получен эфир, который содержал 3 бисуль-фатные группы на каждые 6 углеродных атомов целлюлозы. Выделены стабильные на воздухе соли кислых сульфатов, которые хорошо охарактеризованы. Кажется довольно странным, что моно - и диэфиры не образуются даже в том случае, если взято недостаточное количество серного ангидрида, причем неизмененная целлюлоза возвращается обратно. К каждым 6 углеродным атомам целлюлозы можно ввести более 3 молей серного ангидрида, однако избыточный серный ангидрид легко отщепляется в виде серной кислоты при внесении-продукта реакции в воду. Эта соль представляет собой безвкусное аморфное вещество, легко растворяющееся в горячей воде с образованием коллоидного раствора. Она не растворима в органических растворителях и выпадает из водного раствора при прибавлении едкого кали. Кипячение водного раствора соли сопровождается лишь незначительным разложением. Соль медленно реагирует с соляной кислотой, образуя главным образом о. Так как эфир образуется при низкой температуре, считают, что он представляет собой истинное производное целлюлозы. Однако натриевая соль продукта, полученного обработкой хлопка хлорсульфоновой кис - - лотой в пиридине, имеет в водном растворе большую вязкость, чем калиевая соль, что указывает на больший молекулярный вес этого продукта. [13]
Из этого раствора были получены различные соли. Не установлено, является ли желатинообразная масса производным самой целлюлозы или продукта ее частичного распада. В результате второй обработки бариевой соли хлореуль-фоновой кислотой получен эфир, который содержал 3 бисуль-фатные группы на каждые 6 углеродных атомов целлюлозы. Выделены стабильные на воздухе соли кислых сульфатов, которые хорошо охарактеризованы. Кажется довольно странным, что моно - и диэфиры не образуются даже в том случае, если взято недостаточное количество серного ангидрида, причем неизмененная целлюлоза возвращается обратно. К каждым 6 угле - родным атомам целлюлозы можно ввести более 3 молей серного ангидрида, однако избыточный серный ангидрид легко отщепляется в виде серной кислоты при внесении продукта реакции в воду. Эта соль представляет Собой безвкусное аморфное вещество, легко растворяющееся в горячей воде с образованием коллоидного раствора. Она не растворима в органических растворителях и выпадает из водного раствора при прибавлении едкого кали. Кипячение водного раствора соли сопровождается лишь незначительным разложением. Соль медленно реагирует с соляной кислотой, образуя главным образом rf - глюкозу, но при действии спиртовой соляной кислоты отщепляется серная кислота и выделяется лишь мало измененная целлюлоза. Так как эфир обраг зуется при низкой температуре, считают, что он представляет собой истинное производное целлюлозы. Однако натриевая соль продукта, полученного обработкой хлопка хлорсульфоновой кислотой в пиридине, имеет в водном растворе большую вязкость, чем калиевая соль, что указывает на больший молекулярный вес этого продукта. [14]