Прибавление - серная кислота
Cтраница 1
Прибавление серной кислоты осуществляют постепенно при хорошем перемешивании так, чтобы температура смеси не поднималась выше 45 С. После прибавления всего указанного количества серной кислоты перемешивание реакционной смеси продолжают в течение 3 - 4 ч при комнатной температуре. По окончании перемешивания реакционную смесь выливают в 500 мл воды. Выделившееся масло отделяют, промывают раствором соды, водой и сушат. [1]
После прибавления серной кислоты OsO4 отгоняют. Он легко испаряется даже при обычной температуре. Пары его ядовиты и обладают раздражающим и кожнонарывным действием. Он имеет две модификации: белую, хорошо растворимую в воде, и желтую - трудно растворимую. [2]
После прибавления серной кислоты раствор охлаждают до комнатной температуры и кислый сернокислый калий отфильтровывают на воронке Бюхнера через толстую фильтровальную бумагу. Фильтрат наливают в перегонную колбу емкостью 500 мл с холодильником и нагревают на проволочной сетке. Если примесь 0 01 - 0 015 % гульфат-иона несущественна, то собирают дестиллат, начинающий перегоняться на 1 ниже температуры кипения постоянно кипящей смеси. Удельный вес раствора не является постоянным, так как состав дестиллата изменяется в зависимости от атмосферного давления. [3]
После прибавления серной кислоты раствор охлаждают до комнатной температуры и кислый сернокислый калий отфильтровывают на воронке Бюхнера через толстую фильтровальную бумагу. Фильтрат наливают в перегонную колбу емкостью 500 мл с холодильником и нагревают на проволочной сетке. Если примесь 0 01 - 0 015 % сульфат-иона несущественна, то собирают дестиллат, начинающий перегоняться на 1 ниже температуры кипения постоянно кипящей смеси. Удельный вес раствора не является постоянным, так как состав деетнллата изменяется в зависимости от атмосферного давления. [4]
При прибавлении серной кислоты хлоральгидрат отдает воду и образует безводный хлораль. То же имеет место и при перегонке хлоральгидрата. [5]
При прибавлении серной кислоты выпадает небольшой осадок; его можно не отфильтровывать, если только первоначальная обработка соляной кислотой была проведена правильно. [6]
По прибавлении серной кислоты температуру повышают до 96 - 98, перемешивают массу в течение 2 часов, охлаждают до 55 - 60 и, разбавив 240 мл воды, переносят в делительную воронку. [7]
Во время прибавления серной кислоты колбу охлаждают, погружая ее в баню с холодной водой. Колбу закрывают пробкой с термометром, доходящим почти до дна колбы, капельной воронкой емкостью 100 мл и стеклянной трубкой длиной 50 см и диаметром около 0 8 см, действующей как обратный холодильник. В капельную воронку помещают 39 с ( 0 5 моль) чистого бензола. Бензол прибавляют постепенно и очень медленно, порциями по 2 - 3 мл. После прибавления каждой порции бензола содержимое колбы тщательно встряхивают. Каждая прибавляемая порция вызывает появление бурой окраски жидкости. Скорость прибавления бензола должна быть такой, чтобы из колбы не выделялись бурые пары окислов азота. [8]
Во время прибавления серной кислоты смесь разогревается, что вызывает осмоление продукта; поэтому необходимо все время охлаждать колбу, лучше всего в бане со смесью льда и соли. [9]
Во время прибавления серной кислоты необходимо тщательно следить за температурой, так как теплоты нейтрализации достаточно для разложения продукта. Чем меньше воды содержит смесь, тем быстрее и полнее извлекается р-оксипропионовая кислота. [10]
Во время прибавления серной кислоты смесь непрерывно перемешивают. После прибавления всей серной кислоты смесь, представляющую собою желтую полужидкую массу, перемешивают еще 30 мин. Нитраниловая кислота выпадает в виде желтых микроскопических иголок. Осадок быстро отсасывают на большой бюхнеровской воронке, обвернутой фланелью. В воронку перед отсасыванием кладут большой кусок льда. Тестообразный осадок тотчас же перемешивают с измельченным льдом, затем при взбалтывании смешивают с избытком охлажденного до - 5е раствора едкого кали и смесь оставляют кристаллизоваться на 12 час. После перекристаллизации из воды нитраниловокислый калий получается в виде длинных желтых игл, которые после отсасывания сушат на пористой тарелке. [11]
По окончании прибавления серной кислоты колбу оставляют при комнатной температуре на 15 минут до прекращения бурной реакции выделения окислов азота, а затем нагревают на водяной бане в течение 10 - 20 минут. Если при нагревании реакция протекает слишком бурно с выделением бурых паров окислов азота, то добавляют 30 - 50 мл горячей воды. Горячий деструктат смешивают с двойным объемом горячей воды и, не охлаждая, фильтруют через двойной увлажненный фильтр. Фильтр с остатками жира промывают не менее 3 - 4 раз горячей водой. Промывные воды и деструктат объединяют и после охлаждения разбавляют водой до определенного объема. [12]
Во время прибавления серной кислоты колбу охлаждают, погружая ее в баню с холодной водой. Колбу закрывают пробкой с термометром, доходящим почти до дна колбы, капельной воронкой емкостью 100 мл и стеклянной трубкой длиной 50 см н диаметром около 8 мм, действующей как обратный холодильник. В капельную воронку помещают 39 г ( 0 5 моля) чистого бензола. Бензол прибавляют постепенно и очень медленно, порциями по 2 - 3 мл. После прибавления каждой порции бензола содержимое колбы тщательно встряхивают. Каждая прибавляемая порция вызывает появление бурой окраски жидкости. [13]
Во время прибавления серной кислоты смесь разогревается, что вызывает осмоление продукта; поэтому необходимо все время охлаждать колбу, лучше всего в бане со смесью льда и соли. [14]
 |
Прибор с капилляром для обнаружения газов. [15] |
Страницы: 1 2 3 4