Cтраница 1
Прибавление фосфорной кислоты особенно важно при окислении значительных количеств марганца и при массовых анализах, когда химик не может уделять много внимания каждой отдельной пробе. [1]
По мере прибавления фосфорной кислоты потенциал первой системы увеличивается, а потенциал второй системы уменьшается. [2]
Влияние железа устраняют прибавлением фосфорной кислоты. [3]
Она может быть, однако, устранена прибавлением фосфорной кислоты, связывающей ион Fe в комплекс [ Ре ( РО4Ы В случае молибдена соответствующая окраска от действия Н3РО4 не исчезает. [4]
При анализе проб, не содержащих железа, прибавление фосфорной кислоты в испытуемые и стандартные растворы не требуется. [5]
При анализе гематитовых и мартитовых руд колбу после прибавления фосфорной кислоты и КМпО4 помещают на слабогреющую плитку и нагревают, не доводя до кипения, до удаления воды и полного разложения руды. Во избежание обволакивания и прилипания неразложившихся частиц ко дну колбы содержимое ее время от времени взбалтывают. По окончании разложения и охлаждении в колбу наливают 3 мл воды, 30 мл НС1 ( 1: 1), добавляют 5 ми КМп04, присоединяют ее к прибору и проводят дистилляцию. [6]
Если хотят обойти осаждение вольфрамовой кислоты поступают следующим образом: 1 г стружек растворяют в стакане в 20 мл серной кислоты ( 1: 3) с прибавлением фосфорной кислоты, окисляют концентрированной азотной кислотой и выпаривают до появления паров серной кислоты и полного удаления азотной. После охлаждения обрабатывают небольшим количеством воды и, если останется нерастворенная соль, нагревают до тех пор, пока все не растворится. Дальнейшая обработка происходит точно так же, как и выше, только при прибавлении избытка железного купороса появляется только что описанное коричневое окрашивание. Марганцовокислый калий нужно прибавлять до тех пор, пока красный цвет не перестанет исчезать. Конец титрования обнаруживается тогда по желто-коричневому цвету раствора. [7]
Колбу присоединяют к холодильнику и через капельную воронку, вставленную в пробку перегонной колбы, вливают 20 мл ортофосфорной кислоты ( уд. Фосфорную кислоту добавляют постепенно, так как неосторожное прибавление ее в колбу повлечет за собой сильное вспенивание и переброс. После прибавления фосфорной кислоты колбу соединяют с парообразователем для отгонки кислот водяным паром. Дистиллят собирают в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют воду до метки и определяют количество масляной кислоты. [8]
Однако в настоящее время известен ряд индикаторов, которые позволяют проводить прямое титрование раствором сульфата церия. Fe ( C12H8N2) 3, образуют обратимую окислительно-восстановительную систему. Высокий потенциал данного индикатора позволяет применять его при титровании ионов двухвалентного железа без прибавления фосфорной кислоты или фторид-ионов. Этот индикатор применялся в ряде титрований сульфатом церия, а также кислым раствором бихромата и даже очень разбавленным раствором перманганата, когда собственная окраска последнего слишком слаба для того, чтобы ею можно было воспользоваться в качестве индикатора. [9]
Для восстановления избытка хромовой смеси очень осторожно при охлаждении прибавляют маленькими каплями разбавленный раствор гидразина до изменения коричневой или темно-коричневой окраски хро-мовбй смеси и первого появления зеленоватого оттенка. Затем в колбу вносят 3 - 4 кусочка пористой глины для равномерного кипения и перегонку и титрование проводят точно так, как при определении ацетильных групп. Прибавление фосфорной кислоты в этом случае также оказывается излишним. [10]
Для восстановления избытка хромовой смеси очень осторожно при охлаждении прибавляют маленькими каплями разбавленный раствор гидразина до изменения коричневой или темно-коричневой окраски хромовой смеси и первого появления зеленоватого оттенка. Затем в колбу вносят 3 - 4 кусочка пористой глины для равномерного кипения и перегонку и титрование проводят точно так, как при определении ацетильных групп. Прибавление фосфорной кислоты в этом случае также оказывается излишним. [11]
В большинстве случаев перманганат применяют в кислом растворе, для чего прибавляют серной кислоты. Соляная кислота имеет тот большой недостаток, что даже в очень разбавленных растворах действует на перманганат калия, выделяя свободный хлор. От прибавления фосфорной кислоты, по Reinhardt y, желтая окраска исчезает, и переход становится резким. При титровании в солянокислом растворе, по Re in hard t y, титр перманганата должен быть установлен таким же способом, и нельзя, например, титр, полученный оксалатным методом по Sorense n y, применять для определения железа ( см. стр. В присутствии большого количества соляной кислоты титруют, по Meurice y 3 в закрытой колбе, прибавив бромистого калия и пропуская ток воздуха, который переводит появляющийся после конца титрования бром в приемник с раствором иодцинккрахмала. [12]
Образующийся диэтилдитиофосфат меди мало растворим в воде, но хорошо растворяется в органических растворителях л экстрагируется ими, в частности четыреххлорпстым углеродом. Растворы диэтилдитиофосфага меди интенсивно окрашены в желто-оранжевый цвет, устойчивы и подчиняются закону Бера. Концентрация меди в колориметрируемом растворе не должна превышать 0 002 мг. Метод позволяет определять медь на фоне присутствующих компонентов железной руды. Трехвалентное железо связывают в комплекс прибавлением фосфорной кислоты. [13]