Cтраница 1
Прибавление комплексона препятствует образованию нерастворимой соли бария с тироном. [1]
В слабокислом растворе можно перед прибавлением комплексона замаскировать алюминий и титан фторидом аммония, а трехвалентное железо и в присутствии фторида количественно реагирует с комплексоном. На этом принципе был разработан метод определения железа в присутствии алюминия и титана. Титрование проводят аналогично описанному в предыдущих параграфах. Согласно Патровскому [93], вместо пиридина можно применять уротропин. [2]
Мешающее влияние алюминия при этом определении полностью подавляется прибавлением комплексона. В более щелочных растворах происходит разложение комплекса и образование бе-риллата. [3]
Раствор соли тория разбавляют до 250 мл и после прибавления комплексона подщелачивают аммиаком и прибавляют 5 - 10 мл 30 % - ного раствора перекиси водорода. Присутствие комплексона оказывает заметное ускоряющее влияние на выделение тория. Поэтому приблизительно через час осадок отфильтровывают через беззольный фильтр, хорошо промывают водой и после сжигания и прокаливания взвешивают в виде двуокиси тория. Гидроокись железа ни при каких условиях не выделяется, вследствие чего отделение тория от железа проходит гладко. [4]
При получении калибровочной кривой придерживаются тех же условий ( прибавление комплексона и салициловой кислоты), какие описаны при выполнении определения. [5]
Однако хром образует комплекс с комплексоном очень медленно, и поэтому раствор после прибавления комплексона следует кипятить в течение не менее 15 мин. [6]
Раствор, содержащий, кроме хромата, соли железа и меди, подкисляют уксусной кислотой и после прибавления комплексона и иодида калия определяют содержание хромата иодометрически. При титровании иода тиосульфатом конец титрования обнаруживается по переходу синей окраски иод-крахмала в фиолетовую окраску образовавшегося комплексоната хрома. [7]
Первый из указанных способов разделения был применен для отделения кальция от бария на катионите [12]: при прибавлении комплексона III кальций проходит через сорбент в виде аниона, тогда как барий адсорбируется катионитом. [8]
В таблице 1 приведены результаты титрования различных количеств меди в, мл уксуснокислого буферного раствора ( рН 6 0) комплексоном III в присутствии флуорексона, добавляемого после каждого прибавление комплексона. [9]
Полярографическое разделение и определение этих элементов - главным образом меди, железа и висмута - представляет значительные трудности даже при благоприятных отношениях их концентраций вследствие того, что они восстанавливаются в непосредственной близости к началу полярографического спектра. Прибавление комплексона существенно изменяет их потенциалы выделения, поэтому разделение полярографических волн этих элементов становится вполне надежным. Этот факт был использован в практической полярографии некоторыми авторами. Ниже приводятся три примера, значительно различающихся по способу проведения. [10]
Разделение Fe, Cu, Bi и РЬ представляет некоторые трудности вследствие близких потенциалов восстановления. Прибавление комплексона III существенно изменяет их потенциалы восстановления и делает разделение волн вполне надежным при условии, если эти металлы присутствуют примерно в равных количествах. [11]
Если один член окислительно-восстановительной пары ( как правило, окисленная форма) образует значительно более устойчивый комплекс с комплексоном, чем другой член, как это происходит, например, в системе Fe3 / Fe2, то титрование протекает следующим образом. При прибавлении комплексона в раствор сначала происходит постепенное уменьшение потенциала, до тех пор, пока все трехвалентное железо не будет оттитровано. После достижения точки эквивалентности возникает большой скачок потенциала, поскольку совершенно незначительный избыток комплексона уменьшает концентрацию свободных ионов трехвалентного железа на несколько порядков. Кривая титрования имеет форму, аналогичную кривой титрования при определении железа методом восстановления. Различие лишь в том, что в данном случае титруют не восстановителем, а комплексо-образующим веществом. На рис. 35 изображено несколько кривых титрования трехвалентного железа комплексоном в присутствии платинового индикаторного электрода. [12]
Получаемые при этом комплексные соединения менее прочны, чем комплексы этих катионов с комплексонами. При прибавлении комплексона к раствору, содержащему определяемый катион и индикатор, в эквивалентной точке наблюдается изменение окраски раствора, так как окраска образующегося нового комплексного соединения отличается от окраски комплекса, образуемого индикатором с катионом металла. [13]
Тонко растертый образец ( 1 - 3 г) растворяют в соляной кислоте ( 1: 3) и после отделения и определения кремневой кислоты фильтрат доводят в мерной колбе емкостью 250 мл до метки. В аликвотной части после прибавления комплексона и буферного раствора определяют кальций описанным в предыдущем параграфе способом. [14]
Тонко растертый образец ( 1 - 3 г) растворяют в соляной кислоте ( 1: 3) и после отделения и определения кремнекислоты фильтрат доводят в мерной колбе емкостью 250 мл до метки. В аликвотной части раствора после прибавления комплексона и буферного раствора определяют кальций описанным в предыдущем параграфе способом. [15]