Прибавление - раствор - нитрит - натрий
Cтраница 1
Прибавление раствора нитрита натрия ведут с такой скоростью, чтобы выделяющиеся окислы азота успевали поглощаться в реакционной массе. [1]
После прибавления раствора нитрита натрия снова проверяют наличие кислой реакции и избытка нитрита, размешивают суспензию образовавшейся диазосульфаниловой кислоты 5 - 10 мин. [2]
Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге. Параллельно проводят контрольный опыт. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чем должно быть указано в частной статье. [3]
При исследовании некоторых аминов образуется пена, которая мешает проведению определения. Ее появление предотвращают добавлением в сосуд 8 через резервуар 5 нескольких капель амилового спирта или, еще лучше, октилового спирта перед прибавлением раствора нитрита натрия. [4]
Техника проведения реакции Меервейна обычно очс-нь проста, причем не требуется применения специальной аппаратуры. Соль диазония получают из раствора 1 же ароматического амина в 2 5 - - 3 0 эк соляной или бромистоподородпой) кислоты путем прибавления раствора нитрита натрия. Если нужно удалить диазоаминосоединение, то раствор в холодном состоянии фильтруют. Затем рН холодной смеси доводят приблизительно до 3 - 4, добавляя концентрированный раствор ацетата или хлор-ацетата натрия. [5]
Техника проведения реакции Меервейна обычно очень проста, причем не требуется применения специальной аппаратуры. Соль дпазоння получают пз раствора 1 же ароматического амина в 2 5 - 3 0 же соляной ( пли бромистоводородной) кислоты путем прибавления раствора нитрита натрия. Если нужно удалить диазоаминосоедпненне, то раствор в холодном состоянии фильтруют. Затем рН холодной смеси доводят приблизительно до 3 - 4, добавляя концентрированный раствор ацетата или хлор-ацетата натрия. [6]
Сульфирование дифениламина концентрированной серной кислотой и сульфатом натрия при 130 дает сульфокислоту. При длительном нагревании водного раствора дисульфокислоты при 130 происходит частичное десульфирование и образуется 4-моносульфо-кислота. Темносинее окрашивание, возникающее при прибавлении раствора нитрита натрия к раствору дифениламина в концентрированной серной кислоте, является чувствительной пробой на азотистую кислоту. [7]
 |
Стальной чан для диазотирования с лопастной мешалкой и змеевиком. [8] |
Раствор нитрита натрия приготовляют заранее и передают в мерник, расположенный над аппаратом для диазотирования. Раствор или суспензию аминосоединения охлаждают до заданной температуры и при размешивании постепенно прибавляют раствор нитрита натрия с такой скоростью, чтобы в реакционной массе был небольшой избыток азотистой кислоты. В течение всего процесса диазотирования проверяют наличие в реакционной массе избытка минеральной кислоты и свободной азотистой кислоты. После прибавления раствора нитрита натрия реакционную массу размешивают и снова проверяют наличие кислой реакции и присутствие свободной азотистой кислоты. [9]
Раствор нитрита натрия приготовляют заранее и передают в мерник, расположенный над аппаратом для диазотирования. Раствор или суспензию аминосоединения охлаждают до заданной температуры v при размешивании постепенно прибавляют раствор нитрита натрия с такой скоростью, чтобы в реакционной массе был небольшой избыток азотистой кислоты. В течение всего процесса диазотирования проверяют наличие в реакционной массе избытка минеральной кислоты и свободной азотистой кислоты. После прибавления раствора нитрита натрия реакционную массу размешивают и снова проверяют наличие кислой реакции и присутствие свободной азотистой кислоты. [10]
Мастер производственного обучения должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить им, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа - взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином - для различным аминов протекает с различной скоростью. Дня ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромид калия. Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора нитрита натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов раствор азо-тистокислого натрия прибавляют медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. [11]
Диазотирование и сочетание в процессе получения дисперсных азокрасителей чаще всего производится обычными методами. Если амины достаточно основны и образуют стабильные соли с минеральными кислотами, их диазотируют в водных растворах. В случае использования аминов низкой основности реакцию проводят в концентрированной серной, фосфорной или органических кислотах. Ди-азотирующим агентом часто служит нитрозилсерная кислота. Одной из лучших методик диазотирования является растворение амина в 50 - 60 % серной кислоте, охлаждение до 0 -: 5 С и прибавление раствора нитрита натрия в серной кислоте; этот раствор предварительно нагревают до 65 - 70 С и перед прибавлением охлаждают. Иногда азосочетание проводят в 20 - 30 % серной кислоте, для чего раствор азосоставляющеи охлаждают и к нему при размешивании добавляют диазораствор. При применении слабоосновных аминов для выделения красителя часто нет необходимости в нейтрализации раствора. Если же нейтрализация необходима, то применяют такие нейтрализующие агенты, как ацетат натрия или аммония. [12]
Титровать амины можно также - в присутствии индикаторного электрода. Этот метод дает возможность получать более точные результаты анализа, исключая визуальное наблюдение за концом титрования. В качестве положительного электрода пользуются платиновым электродом. Электродом сравнения служит каломелевый электрод. Величину электродного потенциала измеряют через каждые 30 сек после прибавления раствора нитрита натрия. Вначале приливают по 3 - 5 капель раствора нитрита натрия, а вблизи эквивалентной точки - только 0 05 мл. [13]
Страницы: 1