Cтраница 1
Прибавление спиртового раствора занимает около 2 час. Вещество можно выделить и очистить так, как это указано для бутшшитрита. Полученный препарат сушат над 15 - 20 г безводного сернокислого натрия; затем нитрит перегоняют на паровой бане с дефлегматором высотой 20 см. Практически весь изопропилнитрит перегоняется при 39 - 40 ( 745 мм) в виде бледножелтого масла; выход составляет 191 г ( 71 49 - 6 теоретич. Изопропилнитрит при хранении в холодильном шкафу оказался значительно более стойким, чем бутилнитрит. [1]
При прибавлении спиртового раствора к концентрированной серной кислоте и смешении со спиртовым раствором а-нафтола возникает красное окрашивание. [2]
При прибавлении спиртового раствора безводной хлорной меди к удвоенному молекулярному количеству спиртового раствора лупинина выделяются темнозеленые кристаллы смешанного алкоголята. Образовавшееся соединение растворимо в ацетоне, дихлорэтане и бензоле. [3]
В результате прибавления спиртового раствора пикролоновой кислоты ( насыщенной на холоду) к спиртовому раствору основания образуется через некоторое время темно-желтый кристаллический осадок. Из горячего спирта соль кристаллизуется в виде мелких темно-желтых игл, собранных в виде бородавок. [4]
Пр и прибавлении спиртового раствора пикриновой кислоты к спиртовому раствору хлоргидрата выпадает пик-раг в виде мелкокристаллического осадка, легко растворимого в ацетоне и уксусном эфире, трудно - в метиловом и этиловом спирте. [5]
По старым данным [82], при прибавлении спиртового раствора аммиака к избытку спиртового раствора SiF4 выделяется желатинозный осадок 5NH4F - 3SiF4; индивидуальность этого вещества не доказана. [6]
Если концентрат в своем составе содержит метил-нафталиновую фракцию, при прибавлении спиртового раствора щелочи образуется обильный коллоидный осадок. В этом случае перед фильтрованием к 50 мл мутного раствора прибавляют около 5 г обогащенного каолина, хорошо перемешивают и только после этого фильтруют. [7]
Пикро лопат сальсамина выпадает в виде мелкого кристаллического осадка в результате прибавления спиртового раствора пикролоно-вой кислоты к горячему спиртовому раствору хлоргидрата. [8]
Пикролонат d, / - сальсолина выпадает в виде порошкообразного осадка из спиртового раствора хлоргидрата сальсолина, в результате прибавления спиртового раствора пикролоновой кислоты. [9]
Прежде всега проводится проба на эисутствие сложных эфиров ( см. стр. Образование фиоле -) вой окраски после прибавления спиртового раствора соляно - 1слого гидроксиламина и раствора хлорида железа указывает j присутствие сложных эфиров; это подтверждается ИК-спек-юграммой. Эти данные подтвер-дают то, что пластификатор содержит сложный бутиловый эфир. [10]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, загружают 6 г ( 0 0128 М) формазана, 105 мл спирта, 9 мл ( 0 0678 М) изоамилнитрита. При механическом размешивании подогревают смесь до температуры 36 - 39 и прибавляют по каплям, в течение 40 минут, 10 5 мл ( 0 0831 М) 33 % - ного спиртового раствора хлористого водорода, разбавленного 15 мл спирта. После прибавления всего спиртового раствора хлористого водорода реакционную смесь нагревают до температуры 55 - 60 в течение 75 минут. [11]
При встряхивании 10 мл этого раствора с 2 каплями соляной кислоты выделяется хлористоводородный иохимбин в виде бесцветных кристаллов. Остальную часть эфирного раствора упаривают при умеренной температуре ( на водяной бане) досуха и остаток высушивают. Свободное основание иохимбина обычно кристаллизуется с одной молекулой Н20, которую отдает при высушивании. Приводимые иногда в литературе более низкие температуры плавления, 228 - 230, относятся, вероятно, к не вполне чистому препарату, содержащему иохимбенин. При обработке иохимбина дымящей азотной кислотой - он окрашивается вначале в темнозеленый, а затем в желтоватый цвет. Этот желтоватый цвет по прибавлении спиртового раствора едкого кали переходит в вишнево-красный. При этих же условиях кокаин не дает цветной реакции. При растворении иохимбина в концентрированной серной кислоте получается бесцветный раствор, который от прибавления раствора хлорной извести окрашивается в оранжево-красный цвет. Кокаин в этих условиях не окрашивается. Если 0.05 г иохимбина растворить в фарфоровой чашке в 5 мл концентрированной серной кислоты и осторожно, давая стекать по стенкам, приливать по каплям раствор двухромовокислого калия ( 1: 100), то наблюдается преходящая фиолетовая окраска, которая быстро переходит в зеленую. При растворении 0 05 г иохимбина в 5 мл реактива Frohde ( раствор 0 1 г молибде-новокислого натрия в 100 мл серной кислоты) смесь окрашивается в темносиний цвет. Иохимбин с раствором персульфата натрия в концентрированной серной кислоте также дает синюю окраску. При смачивании иохимбина раствором аммиачного серебра тотчас наступает восстановление, причем смесь окрашивается в черный цвет. При смешивании водного раствора хлористоводородного иохимбина с несколькими каплями азотной кислоты и раствором азотнокислого серебра образуется белый творожистый осадок. [12]