Cтраница 3
Имеются только приблизительные указания ( основанные на наблюдавшихся закономерностях), которые могут помочь при выборе растворителя, в основном для органических соединений. Таким образом, окончательная оценка пригодности растворителя должна быть подтверждена опытом. [31]
Одни и те же продукты, выпускаемые разными фирмами, часто содержат неодинаковые примеси, особенно если их получают в результате различных процессов. Стандартные или фирменные спецификации являются превосходными критериями чистоты растворителя с учетом цели, для которой он предназначен. Фирмопроизводитель или поставщик обычно не гарантирует пригодность растворителя для всех целей. Так, например, характеристика спирта как абсолютного гарантирует удовлетворение определенных минимальных требований. На предприятиях некоторых фирм из 95 % - ного этилового спирта удаляют ВОДУ с помощью азеотропной смеси бензол-вода-зтиловый спирт. При этом в абсолютном спирте остаются незначительные количества бензола, в СИЛУ чего такой спирт непригоден в качестве растворителя для измерения спектров в ультрафиолетовой области. В спецификациях фирмопроиз-водителей и поставщиков непосредственно не указывается и не подразумевается, что безводный этиловый спирт должен удовлетворять специфическое требование прозрачности в ультрафиолетовой области спектра. В то же время вполне возможно ПОЛУЧИТЬ этиловый спирт, для которого прозрачность в ультрафиолетовой области будет одним из критериев его чистоты. [32]
Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества ( часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Признаком пригодности растворителя для перекристаллизации вещества, температура плавления которого неизвестна, является постоянство температуры плавления при повторных кристалли-зациях. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден. [33]