Приготовление - носитель
Cтраница 1
Приготовление носителей с контролируемыми свойствами поверхности, объемом пор и распределением размеров пор является объектом многих исследований в течение последних, лет. [1]
Способ приготовления носителя для катализаторов обессеривания тяжелых масел включает смешение и совместный помол моногидрата окиси алюминия и порошка SiOg, полученного осаждением продуктов гидролиза кремниевого производства. [2]
Способ приготовления носителя изложен также в патенте компании Грей-селли Кемикал [ англ. Для получения крупнопористого силикагеля, особенно пригодного в качестве носителя, гидрогель двуокиси кремния, приготовленный обычным способом и содержащий соли, тщательно смешивается с тонко размолотым щелочноземельным карбонатом ( например, СаСО3), взятым в количестве 20 - 100 % от веса сухого геля. Прессованием смеси носителю придается желаемая форма. После сушки при 105 - 110 продукт обрабатывается кислотой для удаления карбоната щелочноземельного металла и отмывается от кислоты и солей. [3]
Схема приготовления носителей аналогична рассмотренной выше общей схеме приготовления смешанных катализаторов. Подготовка исходных компонентов является первой стадией приготовления носителя. Если исходным материалом является готовое керамическое изделие ( шамотный кирпич, циркониевая керамика), то перед пропиткой его достаточно подробить или распилить на кусочки размером до 30 мм. В других случаях исходные материалы тщательно измельчают перед смещением. Иногда исходный материал, например, окись алюминия, сначала формуют в шарики размером 2 - 5 мм, прокаливают, а затем направляют на смешение. [4]
При приготовлении носителей для платиновых катализаторов риформинга, чтобы осадить гидроксид алюминия, пользуются азотной кислотой, поскольку эта кислота легко может быть получена достаточно чистой от железа и, кроме того, анионы азотной кислоты, оставшиеся в небольшом количестве хемосорбированными на полученном гидроксиде алюминия, разрушаются при последующем прокаливании осадка. [5]
Заключительной операцией приготовления носителя является термическая обработка сформованного гидроксида алюминия, в процессе которой происходят те или иные превращения с одновременным изменением свойств поверхности, пористой структуры и, следовательно, адсорбционных и каталитических свойств. Для получения продукта с заданными свойствами необходимо правильно выбрать режим термической обработки с учетом исходной модификации гидроксида алюминия и атмосферы прокаливания, что позволит регулировать направление и скорость процессов обезвоживания, кристаллизации и спекания гидроксида. [6]
Следует обращать внимание на способ приготовления носителей. Так, каталитическая активность катализатора MoO3 - SiO2 возрастает после обработки алюминийорганическими соединениями. [7]
Для увеличения пористости в процессе приготовления носителя вводят выгорающие добавки. Основными стадиями приготовления носителя ФН являются: мокрый помол, частичное обезвоживание, формование, сушка и прокаливание. [8]
Введение платиновых металлов на стадии приготовления носителя сопряжено с их потерями и не получило применения. В промышленности наиболее распространено нанесение металлов на сформованный носитель из растворов их кислот, солей или комплексов. Способ нанесения платины на оксид алюминия предопределяет распределение платины в объеме гранулы носителя. [9]
Для увеличения пористости в процессе приготовления носителя вводят выгорающие добавки. Основными стадиями приготовления носителя ФН являются: мокрый помол, частичное обезвоживание, формование, сушка и прокаливание. [10]
Мы не располагаем сведениями о методах приготовления носителей для катализаторов из обычной керамики. По этим данным метод приготовления носителя сводится к следующему. Механизм спекания первоначальных частичек, по-видимому, связан с диффузией вещества в точках касания зерен. Рекомендуемые добавки ( TiO2 MgO), очевидно, способствуют образованию дефектов в решетке окиси алюминия, тем самым понижая температуру спекания. [11]
В результате исследований был установлен следующий режим приготовления носителя. Отсеянный фторопластовый порошок насыпают слоем 5 - б мм на металлическую подложку и помещают в муфельную печь, нагретую приблизительно до 330 С ( на 3 - 5 С выше точки перехода), и выдерживают при этой температуре несколько минут. Общее время нахождения образца в печи должно быть около 10 - 12 мин, из них 8 - 10 мин тратится на нагревание образца до 330 С. При нагревании слоя полимерного порошка колебания температуры в разных точках внутри печи не должны превышать 3 С. Затем металлический поднос с полимером вынимают из печи и охлаждают на воздухе. При этом происходит некоторая усадка слоя частиц носителя, которая в общем случае зависит от степени кристалличности полимера после термообработки и его молекулярного веса. Вследствие усадки частиц носителя после термообработки размер частиц меняется, поэтому необходимо вторичное просеивание, в результате которого около 5 % приготовленного носителя должно отсеяться. [12]
Хультгрен и Хеффнер [238] пользуются упрощенной техникой приготовления носителя и колонки. Силикагель для хроматографии ( 50 - 100 меш) перед использованием выдерживают - 2 час. Перед работой колонку заполняют силикагелем и водой, затем пропускают неподвижную водную фазу, избыток которой вытесняют подвижным органическим растворителем. [13]
 |
Зависимость коэффициента сопротивления массопередаче в жидкости с-к от коэффициента емкости колонки k. [14] |
В работе [4] были исследованы различные методы приготовления носителя с поли ( перфторалкильным) эфиром. [15]
Страницы: 1 2 3