Приготовление - пластина
Cтраница 1
Приготовление пластин: смешивают 14 г силиквгеля, 1 г гипса и 50 мл дистиллированной воды. Встряхивают в течение 20 мин. [1]
Приготовление пластин для ТСХ имеет некоторые особенности. Так как порошки гидрофобны, их лучше суспендировать не в воде, а в метиловом или этиловом спирте или других органических растворителях. Жидкости обычно берут 3 - 4-кратное количество по отношению к массе сорбента. Сорбенты наносят на пластины обычным способом, пластины высушивают на воздухе, но активировать слой нагреванием не требуется. Данные о пластинах для ТСХ с готовыми полиамидными слоями приведены в разд. [2]
 |
Схематическое изображение первичной обработки пика и нахождение исходных данных для вычисления его площади. [3] |
Приготовление пластин для ТСХ: тонкий слой приготавливают из 1 г силикагеля и 4 мл воды или О IN NaOH, перемешивая магнитной мешалкой в течение 1 - 1 5 ч до получения гомогенной суспензии, которую выливают на пластину и выравнивают, наклоняя плавными движениями. [4]
Приготовление пластин для ТСХ: в конической колбе смешивают 50 г А12О3 и 5 г медицинского гипса с 75 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают в течение 10 мин и равномерно наносят на стеклянные пластины, предварительно вымытые и высушенные. После нанесения сорбента пластины сушат в течение суток и хранят в эксикаторе. [5]
Приготовление пластин для ТСХ: встряхивают в течение 20 мин 14 г спликагеля, 1 г гипса и 50 мл воды. Полученную массу равномерным слоем наносят на 10 пластан, предварительно тщательно вымытых. Сушат на столике с уровнем в течение суток и хранят в эксикаторе. [6]
Важным является применение стандартизованных методов приготовления пластин с тонкими слоями и их обработки посредством адсорбента их одной и той же партии. [7]
Подготовка к определению связана с приготовлением пластин. Взвешивают 30 г силикагеля ЛСа54 - 5 / 40 мк и 3 г гипса и тщательно растирают в ступке. Переносят в коническую колбу на 250 мл и добавляют 90 мл дистиллированной воды. Содержимое хорошо перемешивают в течение. Это количество позволяет приготовить 8 пластинок размером 20X8 см. Толщина слоя равна 0 5 мм. [8]
Подготовка к определению связана с приготовлением хроматографических пластин с закрепленным слоем сорбента. Просеянную окись алюминия для хроматографии 3 г тщательно растирают в ступке с 0 3 г сернокислого кальция, предварительно высушенного при температуре 180 С в течение 6 ч и просеянного, суспензируют в 5 мл воды и равномерным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 9X12 см. Сушат пластины при комнатной температуре в течение 17 - 18 ч, хранят в эксикаторе под слоем осушителя. [9]
В ВР 1993 применение ТСХ разобрано наиболее подробно, поскольку она применяется здесь наиболее широко. Приводятся разделы: обор дование, приготовление пластин ( если это необходимо), описание проведения самой методики ТСХ, проявление ( при этом дается универсал: - ный, достаточно сложный способ проявления, в добавление к УФ 254 и другим), проверка разделяющей силы пластины, проверка детектирующей силы пластины и проявителя, сорбенты. В этой же общей статье приводятся методики идентификации барбитуратов, ленициллинов, фенотиазинов, стероидов, Сахаров, тетрациклинов, а также сопутствующих примесей в барбитуратах, фенотиазинах, стероидах, сульфонамидах. [10]
Существуют и другие направления в развитии и усовершенствовании ТСХ. В последнее время существенно улучшается качество адсорбентов для ТСХ, способы приготовления пластин, накапливается экспериментальный материал по разделению многих компонентов. Все это создает перспективу для формирования высокоэффективного автоматизированного метода анализа сложной смеси веществ. [11]
Будучи в Париже, в качестве русского комиссара Международной электрической выставки, Д. А. Дачинов продолжал там начатые им в 1880 г. исследования по свинцовым аккумуляторам. В 1881 г. он запатентовал способ электролитического получения перекиси свинца и губчатого металлического свинца из растворов плюмбита и способ приготовления пластин, отличительной особенностью которого является изготовление массы из смеси перекиси свинца и мелкораздробленного металлического свинца или угольного порошка. [12]
Приготовление препаративных закрепленных слоев имеет свои особенности. Если пластины готовят с помощью обычного аппликатора с регулируемой шириной щели по Шталю ( разд. Его объема хватит на изготовление препаративного слоя размером 20X40 см, но на приготовление препаративных пластин большего размера, например 20ХЮО см, эта емкость недостаточна. Если никакого другого приспособления нет, то резервуар аппликатора в момент нанесения слоя необходимо непрерывно доливать достаточным количеством суспензии. [13]
 |
Приготовление хромато-графпческих пластинок с закрепленным слоем с помощью аппликатора. [14] |
Стеклянные пластинки ( в том числе разной толщины) укладывают на слой пористой резины и сжимают специальным приспособлением так, что стекла оказываются вдавленными в резину, а их внешние поверхности при этом лежат в одной плоскости. Емкость с суспензией сорбента перемещают по шинам над серией пластинок. Под емкостью с суспензией перемещаются с помощью бесконечной резиновой ленты стеклянные пластинки. Под лентой расположены валики, которыми пластинки прижимаются к направляющим планкам; при этом верхние стороны пластинок оказываются в одной плоскости. Резиновая лента приводится в движение двумя валиками, соединенными ременной передачей и приводимыми в движение рукояткой. Закладывание и вынимание готовых пластинок облегчается наличием боковых столиков, расположенных на уровне ленты. При приготовлении пластин емкость заполняют суспензией, открывают щель и равномерным вращением ручки ленточного механизма стеклянные пластинки пропускают под дозатором. [15]
Страницы: 1