Приготовление - взвесь
Cтраница 1
Приготовление взвесей производится следующим образом. Образец ( 5 - 10 мг) тщательно растирают в небольшой агатовой или яшмовой ступке в течение 4 - 10 мин и добавляют в конце растирания 1 - 2 капли иммерсионной жидкости. Получившуюся суспензию наносят краем пестика или шпателем на окно из NaCl или КВг и прижимают другим окном. При этом необходимо стараться наносить суспензию по центру окна в виде ровного бугорка и прижимать второе окно таким образом, чтобы суспензия равномерно растекалась к краям, образуя топкую пленку без пузырьков воздуха. Если пузырьки образовались, их можно попытаться выдавить к краям, сжимая кювету или слегка поворачивая окно вокруг оси. Когда же и эта мера не помогает, то следует удалить с окон взвесь и снова повторить все операции. [1]
Метод приготовления взвеси, используемой в экстракционной хроматографии, очень прост. Неподвижную фазу каплю за каплей и при осторожном перемешивании добавляют к инертному носителю до тех пор, пока не будет достигнуто их необходимое соотношение. Полученный сорбент примерно в течение часа перемешивают с достаточным объемом раствора необходимого состава, таким образом получают однородный продукт и отделяют его от флотирующихся частиц. В обычном методе извлечения в статических условиях или в колонке достаточно использовать 2 - 5 мл неподвижной фазы, нанесенной на 2 - 5 г носителя. Диаметр набивок для колонок составляет от 8 до 25 мм, высота - от 30 до 150 мм; используются скорости потока от 0 5 до 5 мл / мин. [2]
Ниже указаны способы приготовления клеточных взвесей. [3]
Процесс получения прессованных ( картонно-бакелитовых) накладок включает: приготовление взвеси асбеста в роллах, изготовление картона на бумагоделательной машине, сушку картона, вырубку кольцевых заготовок, пропитку смолами, горячее формование и механическую обработку. Эти накладки имеют удовлетворительные износные и фрикционные характеристики и механическую прочность. [4]
Взвесь аэрогеля кремнезема в физиологическом растворе готовилась заблаговременно, так как при приготовлении взвеси непосредственно перед введением из-за значительного содержания в аэрогеле воздуха образовывалась пена и невозможно было правильно дозировать шприцом количество вводимой взвеси. [5]
Перечисленные методы применяют для смешивания любых фаз, начиная от приготовления растворов и получения коллоидных систем - эмульсий и суспензий - и кончая приготовлением взвесей и грубодисперсных смесей. [6]
Чистый, сухой галогенид щелочного металла ( 150 - 250 мг) - хлористый калий или бромистый калий - тщательно размалывается с твердым образцом так же, как это описано в разделе о приготовлении взвесей. При молекулярном весе вещества менее 200 берется концентрация примерно 1 мг образца на 100 мг галогенида щелочного металла, при большем молекулярном весе вещества его концентрация пропорционально выше. Если прессовать эту смесь при комнатной температуре, под вакуумом и при высоком давлении, то получается твердая, обычно прозрачная таблетка. Таблетка укрепляется в специально изготовленном по ее форме металлическом держателе и помещается в основной пучок прибора. Таблетки имеют то преимущество перед взвесями, что в этом случае и концентрация, и толщина слоя легко определяются и таблетки можно, таким образом, использовать для количественного анализа ( стр. Однако потери на рассеяние и здесь имеют место, а получить достаточно гомогенную дисперсную систему образца не всегда легко. Определение этих потерь очень сложно, а их воспроизводимость от таблетки к таблетке весьма сомнительна. [7]
В этом патенте, кроме того, описаны методы, позволяющие избежать забивания сопел для впрыскивания жидкости путем введения части или всего возвратного материала в фонтанирующий газ ( см. рис. 1.3, 6) вместе со смесью аммиака и воздуха при получении продукта, содержащего фосфат аммония; описаны также методы приготовления взвесей сложных удобрений; в этих методах фонтанирующий слой выполняет роль гранулятора. [8]
Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле ( Nujol) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15 - 20 мин. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. [9]
 |
Схема хода лучей при нефелометри-ческом ( о и турбиди-метрическом ( б методах анализа. [10] |
Большое значение имеет объем частиц, рассеивающих свет. Поэтому условия приготовления взвесей исследуемой и стандартных должны быть одинаковыми. [11]
Большое значение имеет объем частиц, рассеивающих свет. Поэтому при приготовлении взвесей для определения обязательным является одинаковый порядок сливания как в случае стандартного раствора, так и в случае исследуемого раствора, другие условия также должны быть одинаковыми. [12]
 |
Функция Гаусса, аппроксимирующая контур полосы поглощения, и ее производные ( / - IV. [13] |
Абсорбционные спектры монокристаллов, стекол, полимерных образцов, если они имеют плоскопараллельные грани, измеряют просто, помещая образец в пучок излучения, если необходимо, то с диафрагмированием. Если образец имеет неправильную форму, то его можно погрузить в иммерсионную жидкость с близким показателем преломления, которая не поглощает в исследуемой области спектра. Используют также технику прессования таблеток из смеси исследуемого вещества с галогенидами щелочных металлов или технику приготовления взвесей, как для ИК спектроскопии ( см. гл. Как твердые, так и жидкие образцы, включая расплавы, могут исследоваться также методом НПВО или МНПВО ( см. гл. [14]
Страницы: 1