Приготовление - таблетка
Cтраница 2
 |
Схема приставки для съемки спектров диффузного отражения ПДО-1.| Схема приставки для съемки спектров диффузного отражения. [16] |
Способ прессования аэросила в таблетки аналогичен приготовлению таблеток для исследования инфракрасных спектров ( гл. [17]
При количественных измерениях с использованием таблеток из бромида калия перед прессованием необходимо: а) проводить лиофильную сушку; б) смесь измельчать до прекращения увеличения интенсивности полос; в) соблюдать стандартные условия приготовления таблеток. При работе с полимерами в основном пользуются последним указанием. Точное поддержание одних и тех же условий на данной стадии препарирования позволяет получить хорошо воспроизводимые результаты. [18]
Таким образом, получение готовых лекарственных форм для приема внутрь, содержащих сухие экстракты различного действия, существенно отличается от традиционной технологии, а именно: введением самих действующих веществ на различных стадиях, усовершенствованием стадий приготовления таблеток, использованием современной аппаратуры, что позволяет получать качественную фармацевтическую продукцию. [19]
Методика прессования таблеток имеет и некоторые недостатки по сравнению с методикой суспензий: область валентных колебаний О - Н и N - Н перекрывается полосами поглощения О - Н - связей воды, обычно присутствующей в гигроскопичных галогенидах щелочных металлов; поглощение воды в области 6 1 мк частично накладывается на область валентных колебаний С С и C N. В процессе приготовления таблеток полиморфные изменения происходят чаще, чем при изготовлении суспензий. Галогениды щелочных металлов химически более реакционно-способны по сравнению с эмульгаторами, и в случае их применения возможны обмен галогенами и другие нежелательные реакции. Приготовление суспенизии можно контролировать на любой стадии; кроме того, можно изменить толщину слоя, записав лишь часть спектра, тогда как правильность приготовления таблетки нельзя проверить до тех пор, пока она не вынута из пресс-формы или пока не записан весь спектр. [20]
При применении метода калийбромидных таблеток в количественном ИК-спектральном анализе часто экстинкцпю выбранной для анализа полосы поглощения относят к экстинкции добавленного стандартного вещества. Таким образом должны уменьшиться случайные ошибки, возникающие при приготовлении таблеток. [21]
Методика прессования таблеток имеет и некоторые недостатки по сравнению с методикой суспензий: область валентных колебаний О - Н и N - Н перекрывается полосами поглощения О - Н - связей воды, обычно присутствующей в гигроскопичных галогенидах щелочных металлов; поглощение воды в области 6 1 мк частично накладывается на область валентных колебаний С С и C N. В процессе приготовления таблеток полиморфные изменения происходят чаще, чем при изготовлении суспензий. Галогениды щелочных металлов химически более реакционно-способны по сравнению с эмульгаторами, и в случае их применения возможны обмен галогенами и другие нежелательные реакции. Приготовление суспенизии можно контролировать на любой стадии; кроме того, можно изменить толщину слоя, записав лишь часть спектра, тогда как правильность приготовления таблетки нельзя проверить до тех пор, пока она не вынута из пресс-формы или пока не записан весь спектр. [22]
При таблетировании из галогенидов щелочных металлов наиболее удобен бромид калия, не имеющий полос поглощения до 28 мкм. Малые количества ( 1 - 5 мг) вещества растирают и смешивают с порошком очень чистого галогенида; полученную смесь помещают в пресс-форму и прессуют при непрерывном вакуумировании в прозрачные таблетки или диски. Недостаточное откачивание адсорбированного воздуха проявляется в помутнении таблетки через некоторое время. Используемые для прессования порошки галогенидов должны быть сухими, для чего измельченный порошок бромида калия необходимо хранить в сухой атмосфере ( например, в подогреваемой вакуумной печи); если КВг хранится в эксикаторе, то его следует регулярно просушивать ( при 100 - 400 С) для удаления сорбированной влаги. Для лучшего приготовления таблеток образец должен быть тщательно измельчен, причем быстрое и лучшее измельчение достигается использованием вибромельниц. [23]
Методику ИК-исследований, в которой используют ультра-микротаблетки бромида калия и систему фокусировки луча, можно успешно объединить с ТСХ. Пятна на слоях флуоресцирующего силикагеля идентифицировали в УФ-свете, затем соскребали их в центрифужные пробирки и элюировали спектрально чистым этилацетатом. Элюат центрифугировали и осторожно переводили в ампулы из нержавеющей стали ( 10x30 мм), откуда воздушным потоком удаляли растворитель. Последние следы растворителя удаляли в приборе Абдеральдена, после чего остаток смешивали со спектрально чистым бромидом калия и таблетировали. В работах [70, 71] даны простые методы приготовления микротаблеток бромида калия; Андерсон и Вильсон [72] описали метод приготовления таблеток диаметром от 0 15 до 0 35 мм, используя для штамповки камни для часов. Такие таблетки получают для проб, меньших 0 5 мкм; их используют в микроанализе с применением преобразования Фурье. В этом случае следует обратить особое внимание на предотвращение возможного загрязнения. [24]
 |
Материалы, применяемые для изготовления окон кювет в ИК-спектроскопии. [25] |
При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы: газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей ( например, растворителей, см. разд. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное н полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н - 3400 см-1 в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см-1, то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида натрия. [26]
Страницы: 1 2