Приготовление - шкала - стандарт
Cтраница 1
Приготовление шкалы стандартов В 5 мерных колб емкостью 50 мл, содержащих по 15 мл воды, приливают 1; 2; 3; 4; 5 мл раствора Б, что соответствует 0 01; 0 02; 0 03; 0 04; 0 05 мг селена. В каждую колбу приливают 1 мл соляной кислоты, 5 мл раствора сернокислого гидразина, нагревают растворы до кипения, после чего их выдерживают 10 мин при 80 С. [1]
 |
Сосуд-смеситель для определения селена кинетическим методом. [2] |
Приготовление шкалы стандартов см. в разд. [3]
Отбор пробы воздуха, проведение анализа и приготовление шкалы стандартов проводят так же, как при анализе с берилловом II, только вместо бериллона II добавляют 0 1 мл 0 02 % спиртового раствора морина. Через 10 минут сравнивают интенсивность флюоресценции пробы со шкалой стандартов при ультрафиолетовом облучении. Шкала стандартов устойчива в течение 1 часа. [4]
Анализ ведут так же, как цри приготовлении шкалы стандартов, но вместо серной кислоты в цилиндр приливают 2 мл анализируемой кислоты. [5]
Помещают 22 мл ( 40 г) анализируемой кислоты в стакан емкостью 300 - 400 мл, куда предварительно налито 5 мл раствора хлорида железа и 50 мл воды. Анализ продолжают, как при приготовлении шкалы стандартов. [6]
В мереую колбу емкостью 100 мл помещают 7 мл воды, 2 мл раствора карбамида, 1 мл раствора салицилата натрия, 40 г ( 22 мл) анализируемой кислоты и перемешивают. Анализ продолжают, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Содержание МОз находят по шкале стаидартов или калиб ро-вочному графику. [7]
В мерную колбу емкостью 50 мл осторожно наливают 10 / г ( 5 5 мл) анализируемой кислоты, перемешивают и-охлаждают. Анализ продолжают, как описано при приготовлении шкалы стандартов. [8]
Аликвотную часть фильтрата 1 ( см. разд. Далее анализ продолжают, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Содержание мышьяка находят по шкале стандартов. [9]
В пробирки для колориметрирования помещают 1 мл раствора из первого и 5 мл из второго поглотительного сосуда. В первой пробирке раствор разбавляют до 5 мл раствором иодида калия. Анализ продолжают, как описано при приготовлении шкалы стандартов. [10]
Патрон с фильтром вставляют в пробку колбы для фильтрования под вакуумом и промывают фильтр 10 - 12 мл воды до отрицательной реакции на сульфат-ион. Объем полученного раствора измеряют. Переносят 2 - 4 мл полученного раствора в колориметрическую пробирку и продолжают анализ, как описано при приготовлении шкалы стандартов. Через 5 - 10 мин степень помутнения пробы сравнивают со шкалой стандартов, приготовленной одновременно с исследуемым раствором. [11]
Страницы: 1