Cтраница 3
Как и в случае приготовления эталонов газообразных веществ, серьезные помехи возникают за счет трудностей в выборе абсолютно инертного материала, исключающего химическое взаимодействие с эталонируемым веществом в процессе его очистки и хранения. Однако при обсуждении вопроса о приготовлении и аттестации эталонов простых веществ не следует упускать из вида следующее принципиальное затруднение: с какой бы точностью ни было установлено содержание отдельных примесей в чистом веществе, его общая чистота, характеризующаяся содержанием основного эталонируемого компонента, не может быть гарантирована с той же точностью. Этот факт является следствием того, что процентное содержание основного компонента в эталоне простого вещества может быть оценено только как разность между ста процентами и содержаниями отдельных примесей. [31]
Серьезные трудности встречаются при приготовлении эталонов, особенно для прямого определения микропримесей. Это объясняется, во-первых, трудностью получения достаточно чистой основы. Во-вторых, практически невозможно ввести в эталоны микропримеси в тех формах, в каких они встречаются в топливах. Поэтому приходится использовать растворимые металлорганические соединения, которые обладают, как правило, высокой летучестью, что приводит к заметной систематической ошибке. При длительном хранении эталонов концентрация примесей изменяется. [32]
Дальнейшая обработка головного эталона и приготовление разбавленных эталонов описаны на стр. [33]
Куранов [850] опубликовал данные о приготовлении эталонов для спектрального анализа сплавов. [34]
Определение церия в конструкционной стали и приготовление соответствующих эталонов можно выполнять по методике, описанной применительно к анализу чугунов ( гл. [35]
В работе ( [301] изучена целесообразность приготовления эталонов из металлических порошков, обработанных кислотой, для определения продуктов износа в авиационных моторных маслах пламенным атомно-абсорбционным методом. При большем разбавлении получают слабый абсорбционный сигнал. При меньшем разбавлении сигнал интенсивный, но график нелинейный. Для обработки масла и эталонов проверены различные комбинации кислот. Выбрана смесь фтороводородной, хлороводородной и азотной кислот в соотношении 2: 3: 3 по объему. Эталоны готовили двумя способами. После 15 мин энергичного встряхивания металлический порошок растворяется полностью. [36]
При прямом анализе пробы используют оба способа приготовления эталонов. Рассмотрим это на примере анализа работавших смазочных масел. На практике известно два варианта накопления примесей в работавшем масле. При нормальном износе концентрация примесей нарастает более или менее равномерно и на каком-то уровне стабилизируется. Аналогично изменяется и суммарная концентрация всех примесей. В случае аварийного износа концентрация того или иного элемента резко увеличивается при любом уровне концентрации остальных примесей в масле. В связи с этим, выбирая эталоны, следует учитывать условия работы двигателя. Если проводятся краткосрочные испытания, когда концентрация примесей не успевает стабилизироваться, целесообразно применять эталоны с убывающей суммарной концентрацией всех примесей. Для контроля за техническим состоянием двигателя при нормальной эксплуатации, когда концентрация примесей стабилизирована, лучше использовать эталоны, приготовленные по второму способу, с постоянной суммарной концентрацией примесей. [37]
В аналитической практике применяют еще один способ приготовления эталонов, заключающийся в следующем. Сначала готовят смеси на выбранной основе, содержащие по одной примеси в различной концентрации. Затем из этих смесей составляют серию эталонов с одинаковой суммарной концентрацией примесей. Таким образом, эталоны различаются лишь отношением концентраций примесей, в то время как общее количество всех примесей во всех эталонах одинаково. При работе с такими эталонами золу разбавляют угольным порошком с таким расчетом, чтобы в подготовленном для анализа образце ее содержание равнялось суммарному количеству оксидов в каждом эталоне. При этом плотность всех эталонов и образцов практически одинакова, благодаря чему во всех случаях в канале электрода масса вещества одинаковая. На скорость и характер испарения анализируемого вещества, а также на возбуждение его спектра оказывает большое влияние суммарное количество металлов в пробе. Поэтому постоянное соотношение между количествами металлов и угольного порошка в пробе стабилизирует эти процессы. [38]
В работе [97] показано, что при приготовлении эталонов иногда возможна замена РиО2 в качестве основы эталонов двуокисью тория. [39]
Приготовление препарата производят так же, как и приготовление эталонов. [40]
Основная трудность при определении бериллия в сплавах заключается в приготовлении эталонов одинакового состава с анализируемыми пробами. Пробы металлов в качестве эталонов применяют редко, для этого необходимы данные химического анализа; отливка эталонных образцов сплавов [465] должна производиться особенно тщательно, чтобы обеспечить однородность эталонов, от которой сильно зависит воспроизводимость результатов анализа. [41]
Для многих методов анализа эталоны готовят сами аналитики, процесс приготовления эталонов является составной частью методики анализа. Вполне естественно, что любой метод анализа, опосредованный через эталоны, не может претендовать на точность большую, чем та, которая сопутствует приготовлению эталона. В этой связи необходимо подчеркнуть особую роль гравиметрического ( весового) метода как арбитражного, на котором по существу основано приготовление всех эталонов и стандартных образцов для химического анализа. [42]
Для анализа нефтепродуктов и их золы применяют два основных способа приготовления эталонов. По первому способу в чистую основу вводят известное количество определяемых примесей и получают головной эталон, последовательным разбавлением которого готовят серию эталонов. При этом каждый последующий эталон содержит меньшее суммарное количество примесей, но отношение между их концентрациями во всех эталонах постоянно. Для приготовления эталонов по второму способу вначале готовят смеси, состоящие из основы и одной примеси в различной концентрации. Затем смешением этих смесей составляют серию эталонов с одинаковой суммарной концентрацией примесей. Первый способ проще и менее трудоемок, однако он не во всех случаях предпочтителен. Применение того или другого способа приготовления эталонов определяется характером изменения концентрации примесей в пробах. [43]
Для многих методов анализа эталоны готовят сами аналитики, процесс приготовления эталонов является составной частью методики анализа. Вполне естественно, что любой метод анализа, опосредованный через эталоны, не может претендовать на точность-большую, чем та, которая сопутствует приготовлению эталона. В этой связи необходимо подчеркнуть особую роль гравиметрического ( весового) метода как арбитражного, на котором по существу основано приготовление всех эталонов и стандартных образцов для химического анализа. [44]
Учитывая все эти обстоятельства, мы обычно пользовались следующей методикой приготовления эталонов на основе окисей. [45]