Cтраница 3
Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают в приемник-ловушку сконденсировавшийся растворителей, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения, или сталкивают их стеклянной палочкой с резиновым наконечником. [31]
После охлаждения колбы аппарат разбирают, а оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку, фиксируя весь накопив-шийад в приемнике объем воды, с точностью до одного верхнего деления. [32]
Колбу нагревают и ведут перегонку с таким расчетом, чтобы из косо срезанного конца холодильника в приемник-ловушку падали 1 - 2 капли в секунду. [33]
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды ( до 0 3 см3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. [34]
Бели в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды ( до 0 3 мл) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 2 ( МО мин. [35]
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды ( до 0 3 см3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку с со держимым помещают в горячую воду на 20 - 30 мин для осветления и затем снова охлаждают до комнатной температуры. После этого измеряют объем отогнавшейся воды с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки. [36]
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды ( до 0 3 мл) и растворитель мутен, то приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. [37]
Если в приемпике-ловупже собралось небольшое количество воды ( до 0 3 см3) и растворитель мутен, то приемник-ловушку с содержимым помещают в горячую воду на 50 - 30 мин для осветления и затем снова охлаждают до комнатной температуры. После этого измеряют объем отогнавшейся воды с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части прием: ннка-ловуижи. [38]
Пробу эмульсии тщательно перемешивают со 100 г растворителя и заливают смесь в круглодонную колбу, к которой присоединены термометр и приемник-ловушка, к верхней части которой подсоединен обратный холодильник. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падало 2 - 4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет абсолютно прозрачным. После охлаждения определяют объем воды в приемнике по делениям на его стенке. [39]
Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике-ловушке станет совершенно прозрачным; в противном случае приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин в воду с температурой 50 С и затем снова охлаждают до комнатной температуры. [40]
Колбу с содержимым нагревают до кипения небольшим пламенем горелки или электронагревателем и ведут перегонку так, чтобы из косо срезанного конца трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2 - 4 капли в секунду. При использовании электронагревателя скорость перегонки регулируют реостатом. Если к концу перегонки в трубке холодиль - J [ ника задерживаются капли воды, то их смывают в приемник-ловушку сконденсировавшимся растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипения. Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 мин. [41]
К приемнику-ловушке присоединяют прочищенный ватой холодильник так, чтобы нижний край косо срезанного конца его находился против середины отводной трубки к приливают через холодильник такое количество бензола или ксилола, чтобы заполнить приемник-ловушку до начала стекания ксилола или бензола в колбу. [42]
Часто при определении растворитель в ловушке над водой остается мутным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20 - 30 мин в горячую воду для осветления и снова охлажда ют до комнатной температуры. [43]
Если отгоняется небольшое количество воды, растворитель иногда долго не становится прозрачным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20 мин в горячую воду до просветления растворителя. Приставшие к стеклу ловушки капли воды сгоняют вниз при помощи тонкой стеклянной лалочки. После этого измеряют объем отогнавшейся воды. [44]
Колено приемника-ловушки полностью заполняют водой и соединяют с колбой. Для лучшего разделения фаз в приемник-ловушку доливают 1 мл этилового спирта. Затем присоединяют к ловушке холодильник так, чтобы срезанный конец трубки холодильника находился непосредственно над выемкой ловушки. [45]