Призма - рефрактометр
Cтраница 4
После отстаивания и разделения слоев ( нижний слой - сульфат органических оснований) спускают из делительной воронки несколько капель для промывания крана и носика воронки; после этого непосредственно из носика воронки наносят 1 - 2 капли раствора сульфата оснований па призму рефрактометра и в отраженном свете определяют показатель преломления гад, так как определение этого показателя в проходящем свете вызывает при анализе технических продуктов большие трудности из-за отсутствия резкой границы раздела полей. [46]
 |
Прибор для определения температур кипения. [47] |
Состав пара определяют, измеряя показатель преломления собранного дистиллата и пользуясь кривой зависимости показателя преломления от состава ( см. стр. Призмы рефрактометра необходимо перед каждым определением осторожно осушить фильтровальной бумагой и слегка протереть. [48]
 |
Прибор для определения температур кипения. [49] |
Состав пара определяют, измеряя показатель преломления собранного дистиллята и пользуясь кривой зависимости показателя преломления от состава. Призмы рефрактометра необходимо перед каждым определением осторожно осушить мягкой ( стиранной) салфеткой или ватой. Пользоваться фильтровальной бумагой не разрешается во избежание повреждения полированной поверхности призм. [50]
 |
Схема двух крайних положений призм компенсатора. [51] |
Рефрактометр РЛ ( модификация рефрактометра Аббе), кроме шкалы показателей преломления, имеет еще шкалу процентного содержания сахара и может быть использован как сахариметр. Призмы рефрактометра РЛ в отличие от рефрактометра Аббе неподвижны в процессе измерения. В поле зрения прибора видны одновременно граница света и тени, деления обеих шкал и три визирных штриха. Передвигая зрительную трубку, совмещают визирные штрихи с границей света и тени и читают по шкале значение показателя преломления. Четвертый знак после запятой берется на глаз. Граница света и тени предварительно ахроматизируется, для чего вращают головку компенсатора. [52]
Высушив призмы рефрактометра, поочередно измеряют показатель преломления каждого раствора. Измерения повторяют три раза, нанося на призмы каждый раз новую порцию раствора. Начинают измерение с меньшей концентрации. При переходе от одного раствора к другому призмы рефрактометра тщательно промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой. [53]
Раствор, выходящий из призмы, собирают в колбу. В постоянную призму рефрактометра заливают чистый изооктан. Применение рефрактометра проточного типа позволяет значительно увеличить чувствительность измерения. В зависимости от типа применяемого рефрактометра результаты измерений могут быть записаны автоматически на ленте самописца или получены непосредственным отсчетом отклонения преломленного луча. В последнем случае выходная хроматографическая кривая должна быть вычерчена на миллиметровой бумаге. [54]
В этом случае применяют дополнительную призму и разборную насадку, которая служит для удержания дополнительной призмы на основной. На подготовленную, чистую, собственную призму рефрактометра наносят небольшую каплю исследуемой жидкости, накрывают ее дополнительной призмой и укрепляют последнюю при помощи насадки. Все эти действия совершают осторожно. Рефрактометр держат так, чтобы плоская поверхность его призмы была горизонтальна; нанеся небольшую каплю и накрывая ее дополнительной призмой, следят за тем, чтобы последняя не соскольз - - нула перед - надеванием насадки и Не упала. Поэтому - бб5Гза - тельно нужно держать рефрактометр невысоко над столом, на котором лежит вдвое сложенное полотенце, и лучше перед погружением рефрактометра в воду производить всю работу сидя. Когда насадка укреплена, рефрактометр насадкой погружают в воду резервуара. [55]
Другой источник ошибок - неточность преломляющего угла измерительной призмы - при работе с точностью до 1 - 10 - 4 на приборах известных оптических заводов можно не принимать ва внимание, так как существующие весьма жесткие допуски на величину преломляющего угла обеспечивают указанную точность измерений. Однако если призмы рефрактометра были в ремонте и подвергались переполировке, то их преломляющий угол следует измерить на хорошем гониометре и при обнаружении отклонений от 90 вычислить соответствующие поправки по формуле (VII.8), Было замечено также, что с годами преломляющий угол может слегка изменяться, так как разбухающая замазка деформирует призмы. [56]
Поверхности призм рефрактометра перед определением промывают несколькими каплями спирта и осторожно вытирают. Через кожух призм рефрактометра пропускают воду, имеющую температуру 20 С ( с точностью до 0, Г С), в течение 15 - 20 мин. [57]
На рабочую поверхность призм рефрактометра помещают всего 0 02 - 0 04 г вещества, поэтому даже незначительный остаток предыдущей пробы может существенно исказить результаты анализа. [58]
К штуцерам камер призм рефрактометра РПЛ ( см. рис. 61) присоедините резиновые шланги от термостата, отрегулированного на подачу воды с температурой 20 С, и пропускайте воду 20 - 30 мин, чтобы призмы приняли эту температуру. [59]
Страницы: 1 2 3 4