Линейный динамический диапазон - детектор
Cтраница 2
Но так как образец не является смесью экви-молярного состава, в аналитическую колонку было дозировано примерно 50 мг смеси для того, чтобы исследовать характер разделения при большой нагрузке. Как видно из рис. 1.23, сохранялось хорошее разрешение, хотя линейный динамический диапазон детектора был недостаточным для этой концентрации. [16]
 |
Калибровочный график для смесей, по -. JQ лучаемых по методу экспоненциального разбавления. [17] |
Замечательная особенность этого метода состоит в том, что он позволяет в одном опыте охватить весьма широкий диапазон концентраций. Так, если объем смесительной камеры равен 300 мл, а скорость газа-разбавителя 500 мл / мин, то за 60 мин концентрация смеси, на выходе изменится на четыре с половиной порядка. Благодаря этому описанный метод позволяет в одном опыте охватить весь линейный динамический диапазон детектора. Поскольку обычно операцию разбавления газа можно осуществить с достаточной точностью и воспроизводимостью, все калибровочные кривые также могут быть получены в одном эксперименте. [18]
Цифровое электронное интегрирование получило широкое применение в связи с высокой точностью, быстродействием и отсутствием механических узлов у цифровых интеграторов. Кроме того, они позволяют автоматически фиксировать площадь пиков и время выхода компонентов, значительно отличающихся по концентрациям. Однако полностью возможности цифрового интегрирования пока еще не реализованы из-за сравнительно небольших линейных динамических диапазонов детекторов и усилителей, применяемых в современных хроматографах. [19]
При этом наблюдается сильный дрейф нулевой линии, а некоторые примеси элюируются узкими зонами и регистрируются детектором в виде самостоятельных пиков. В изократическом режиме примеси в начале эксперимента также мотуг концентрироваться на сорбенте, но в системе достаточно быстро устанавливается динамическое равновесие, и нулевая линия выравнивается на каком-то определенном уровне сигнала детектора. Этот сигнал во многих случаях можно скомпенсировать электротехническим вычитанием фона, но при этом соответственно уменьшается линейный динамический диапазон детектора. В адсорбционной хроматографии особое гшачение имеет тщательная осушка растворителей, так как даже небольшое изменение содержания воды в подвижной фазе может заметно изменить фактор удерживания и степень разделения компонентов. Растворители для ВЭЖХ, как правило, очищают от примесей I юглощающих в УФ-евете. В сертификате или на этикетке указывают предел пропускания в УФ-области и содержание води. Для хромаччярафиста ставится задача разумного компромисса между стоимостью растворителя и его степенью чистоты, между затратами на самостоятельную дополнительную очистку или затратами на приобретение реактива соответствующей квалификации. С другой стороны, в процессе хранения или повторной эксплуатации растворителя также возникает необходимость его очистки в лаборатории. [20]
В многих приборах ( Цвет-5, Varian aerograph и др.) используется модификация пламенно-ионизационного детектора для работы по методу L. В этом случае на горелку надевают наконечник, спрессованный из соли щелочного металла и керамического наполнителя. Для сохранения чувствительности прибора необходима точная корректировка потоков водорода и воздуха, что увеличивает срок службы наконечника. Отработанный наконечник может быть легко заменен новым. При этом порог чувствительности по метафосу не превышает 1ХЮ - 8 мг / с, что соответствует 50 - 100 нг метафоса, введенного в испаритель. Линейный динамический диапазон детектора составляет 200 по отношению к пороговой чувствительности. [21]
Страницы: 1 2