Cтраница 2
В качестве примера кратко рассмотрим схему определения примесей висмута, мышьяка и сурьмы в металлической меди. Как видно из табл. 3, содержание каждого из этих элементов в металлической меди составляет величину порядка нескольких сотых или тысячных долей процента. Если даже подобрать соединения, например, для Bi, Sb и As сдостаточно малой растворимостью, то, тем не менее, отделить фильтрованием такие малые количества осадков будет очень трудно. Образование коллоидных растворов, прилипание осадка к стенкам сосуда и другие явления могут совершенно исказить результаты. [16]
В качестве примера кратко рассмотрим схему определения примесей висмута, мышьяка и сурьмы в металлической меди. Как видно из табл. 3, содержание каждого из этих элементов в металлической меди составляет величину порядка нескольких сотых или тысячных долей процента. Если даже подобрать соединения, например, для Bi, Sb и As с достаточно малой растворимостью, то, тем не менее, отделить фильтрованием такие малые количества осадков будет очень трудно. Образование коллоидных растворов, прилипание осадка к стенкам сосуда и другие явления могут совершенно исказить результаты. Поэтому предварительно получают концентрат примесей, причем в качестве коллектора применяют обычно гидроокись железа, которую получают непосредственно в анализируемом растворе. Во время образования гидроокись железа захватывает ряд примесей, в том числе полностью висмут, сурьму и мышьяк. [17]
Ворсистые и штапельные ткани прочнее удерживают осадок на своей поверхности, чем ткани из гладкого филаментного волокна и тем более из моноволокна. Сила прилипания осадка возрастает с увеличением плотности переплетения ткани. Имеют значения и знаки зарядов, которые несут частицы осадка и волокна ткани. Ткань меньше засоряется при слабом прилипании осадка к ее волокнам, но сила прилипания должна быть достаточной, чтобы предотвратить преждевременное сползание осадка с поверхности ткани. [18]
Весьма важное значение имеет гидрофобизация всевозможных приборов и лабораторной посуды. Например, гидрофобизация стеклянных измерительных приборов ( пипетки, бюретки, мерные колбы) значительно облегчает пользование ими и позволяет устранить ошибки, часто возникающие при анализе из-за омачивания и натекания. Особенно целесообразна гидрофобизация микробюреток и микропипеток, применяемых в ультрамикроанализе. При Этом посуду не нужно ополаскивать; осадки можно перемешивать кончиком, пипетки без риска потерь за счет прилипания осадка; предупреждается выползание солей на наружные стенки сосуда; заметно снижается скорость испарения из малых объемов за счет спрямления мениска; увеличивается точность отмеривания растворов в капиллярах; существенно снижаются потери вещества при адсорбции его на стенках сосуда. [19]
На поверхности волокон филь-тротканей вследствие избирательной сорбции одноименных ионов из раствора образуется двойной электрический слой. При фильтрации воды или раствора на межфазной поверхности возникает электрокинетический потенциал. Различие знаков электростатических зарядов, возникших на поверхности волокон и частицах дисперсной фазы суспензии, является одной из причин прилипания осадка к волокнам ткани и ее засорения. [20]
Раствор в автоклаве нагревался до температуры 100 - 105 и через барботер подвергался воздействию сероводорода в течение 15 - 20 минут. Затем автоклав через выпускной клапан освобождался от сероводорода и быстро производилась разгрузка. Маточный раствор анализировался на содержание в нем свободной серной кислоты. Полученный таким способом сульфид очень легко пересыпался с фильтра ( прилипания осадка к фильтру не наблюдалось) на часовое стекло, взвешивался и исследовался на содержание в нем металла и серы. [21]
Метод сводится к следующему. Объем нейтрального раствора, содержащего не более 25 мг натрия3, лучше в виде хлорида, доводят до 5 мл или менее, если при этом не происходит выделение солей. Быстро прибавляют 100 мл реактива, если содержание натрия меньше 10 мг, а при наличии больших количеств-по 10 мл на каждый миллиграмм натрия. Растворы перемешивают, частично погружают в водяную баню, имеющую температуру 20i 1, и сильно перемешивают от 30 до 60 мин. Тотчас же фильтруют через взвешенный тигель Гуча или стеклянный фильтрующий тигель средней пористости, применяя слабое отсасывание и держа раствор в легком движении, чтобы воспрепятствовать прилипанию осадка к стакану. Тщательно отсасывают жидкость, сушат тигель с осадком в сушильном шкафу при 105 - 110 в течение 30 мин. [22]
Метод сводится к следующему. Объем нейтрального раствора, содержащего не более 25 мг натрия 8, лучше в виде хлорида, доводят до 5 мл или менее, если при этом не происходит выделение солей. Быстро прибавляют 100 мл реактива, если содержание натрия меньше 10 мг, а при наличии больших количеств - по 10 мл на каждый миллиграмм натрия. Растворы перемешивают, частично погружают в водяную баню, имеющую-температуру 20 1 С, и сильно перемешивают от 30 до 60 мин, причем более продолжительное перемешивание желательно при содержании свыше 0 2 мг натрия. Тотчас же фильтруют через взвешенный тигель Гуча или стеклянный фильтрующий тигель средней пористости, применяя слабое отсасывание и держа раствор в легком движении, чтобы воспрепятствовать прилипанию осадка к стакану. Когда весь раствор перенесен, полностью отсасывают жидкость, очищают стакан и промывают осадок в тигле 4 - 5 последовательными порциями по 5 мл 95 % - ного спирта, свеженасыщенного тройным ацетатом при 20 С. Тщательно отсасывают жидкость, сушат тигель с осадком в сушильном шкафу при 105 - 110 С в течение-30 мин, охлаждают и взвешивают. [23]