Cтраница 3
Определение ртути в водах очень важно вследствие большой токсичности всех ее соединений. Для определения ртути разработан колориметрический метод с применением дитизона. [31]
Описанные в литературе методы определения ртути не дают точных результатов определения очень малых количеств ртути. Сюда относятся колориметрические методы, основанные на применении дитизона, дифенилкарбазида, метод Штока, а также метод спектрофотометрического определения ртути по поглощению мер-курицианатного комплекса в ультравиолете и др. По мнению В. И. Кузнецова и Е. В. Митрофановой [1], метод титрования ртути йодидами с применением в качестве индикатора йодистого крахмала [2] для определения микрограммовых количеств ртути оказывается также непригодным: конечная точка нечеткая и титрования плохо воспроизводятся. Малоудовлетворительные результаты получены этими авторами и при использовании растворов этилендиамин-тетраацетата ( трилон В) с индикатором эриохром-черным. [32]
Реакции с дитизоном чрезвычайно чувствительны и нередко превышают в этом отношении чувствительность спектрального анализа. Столь большая чувствительность реакции создает даже некоторые трудности применения дитизона, так как с помощью его обнаруживаются примеси тяжелых металлов в большинстве реактивов и даже в однократно перегнанной дестиллированной воде. Дитизон нерастворим в воде, но растворим в щелочах с образованием солей. Для анализа применяют растворы самого реактива и его соединений с металлами в СНС13 или ССЦ, причем раствор дитизона окрашен в интенсивно зеленый цвет. [33]
Продукт окисления дитизона постоянно содержится в препарате. Он окрашивает неводную фазу в желто-бурый цвет, похожий на цвет комплексов, и поэтому мешает применению дитизона в фотометрии. Дифенилтиокарбодиазон хорошо растворим в органических растворителях и не растворяется в воде и водных растворах щелочей. Сернистая кислота и хлористый гидроксиламин восстанавливают Дифенилтиокарбодиазон до дитизона. При действии сильных окислителей происходит более глубокое окисление дитизона. [34]
Ни один из известных фотометрических методов определения цинка нельзя сравнить с методом, в котором применяют дитизон. Заслуживают упоминания методы с использованием цинкона и 1 - ( 2-пиридилазо) нафтола-2, однако они уступают по чувствительности методу с применением дитизона и не превосходят его в других отношениях. [35]
Дитизон - реагент, очень широко применяемый в анализе. Значительно меньше обращается внимание на универсальность этого реагента при его использовании для титриметрического анализа: он выполняет функций и индикатора, и титран-та: Почти во всех случаях применение дитизона связано с введением второй жидкой фазы. [36]
Вагнер и сотрудники проводят количественное определение кислот денситометрическим измерением на бумаге интенсивности окраски пятен, образовавшихся в результате проявления медных мыл ферроцианидом калия. Перила [2] при проявлении хроматограммы солями серебра определяет кислоты по количеству связанного пятном серебра; для этого пятно вырезают из хроматограммы, сжигают и количество серебра определяют колориметрически с применением дитизона. [37]
Дитизон - реагент, очень широко применяемый в анализе. Значительно меньше обращается внимание на универсальность этого реагента при его использовании для титриметрического анализа: он выполняет функции и индикатора, и титран - - та. Почти во всех случаях применение дитизона связано с введением второй жидкой фазы. [38]
![]() |
Определение кобальта роданидным методом в силикатных породах. [39] |
Роданидный метод не всегда достаточно чувствителен для определения кобальта в почвах, и поэтому предпочитают метод определения посредством нитрозо - К-соли. Предварительную обработку образца выполняют различными способами. Ход анализа 1 с применением дитизона не был проверен, но им можно пользоваться по аналогии с ходом анализа, применяющимся для силикатных пород. Есть основания полагать, что этот ход анализа будет давать удовлетворительные результаты, но так как данные о его надежности отсутствуют, то дается также и другой ход анализа. [40]
Ниже кратко изложена методика анализа, разработанного в соответствии с этой схемой. Ag и TTg экстракцией в виде дитизонатов, после чего их разделяют путем реэкстракции Ag разбавленной соляной кислотой. Оба элемента определяют фотометрическим методом с применением дитизона. [41]
Плутоний в виде Pu ( IV) экстрагируют четвертичным амином, хлоридом - диизобутилфеноксиэтоксиэтилбензилдиметил-аммония ( Hyamine 1622), растворенным в бензоле. Бензол удаляют выпариванием и, после растворения остатка в ацетоне, добавляют избыток этилендиаминотетрауксусной кислоты. Избыток ЭДТА титруют фотометрически стандартным раствором хлористого цинка с применением дитизона в качестве индикатора. При тщательно контролируемых условиях метод дает стандартное отклонение 0 4 % при точности 0 3 % для 100 мкг плутония в пробе. [42]
Методы определения платины не отличаются высокой селективностью. Часто используют не очень чувствительный метод с применением хлорида олова. Из высокочувствительных методов заслуживает внимания прежде всего метод с применением дитизона и метод с применением и-нитрозодиметиланилина. [43]
Сульфарсазен обладает преимуществами по сравнению с наиболее часто применяемыми реактивами для определения свинца и цинка. Так, например, в отличие от дитизона применение сульфарсазена дает возможность использовать в качестве маскирующих комплексообразователей вместо цианистого калия другие, более доступные вещества. Кроме того, растворы реактива и окраски растворов, образующиеся при определении свинца и цинка, значительно более устойчивы, а сами методы определения более просты и избирательны, чем это имеет место при применении дитизона для определения свинца и цинка, метилового фиолетового и цинкона при определении цинка. [44]
Для учета избыточного количества исследуемого углеводорода, расходуемого только на смачивание дитизона, отбирают в цилиндр такой же отмеренный объем насыщенного водного раствора этого вещества, добавляют дитизон и титруют при взбалтывании небольшими порциями углеводорода до появления пленки флотированного дитизона. Затраченный очень малый объем вычитают из объема, пошедшего в опыте с чистой водой. Зная плотность углеводорода, объем взятой воды, нетрудно вычислить растворимость углеводорода в воде при данной температуре. Применение дитизона для индикации момента насыщения позволяет быстро и с достаточной точностью определять растворимость жидких углеводородов в воде и солевых растворах. [45]