Применение - охлаждаемая ловушка
Cтраница 1
Применение охлаждаемых ловушек при вводе проб, содержащих заметные количества воды, может вызывать осложнения. При вводе очень больших ( или очень влажных) проб возможно образование ледяной пробки, препятствующей прохождению потока газа-носителя. В колонках, покрытых водорастворимыми жидкими фазами, например полиэтиленглико-лем карбоваксом, содержащаяся в пробе вода может конденсироваться, в результате чего колонки выходят из строя. [1]
Однако применение охлаждаемых ловушек связано с необходимостью иметь охлаждающие вещества и с уменьшением быстроты откачки ( см. гл. [2]
В некоторых случаях, например, при изучении адсорбции газов и паров пористыми адсорбентами, применение охлаждаемых ловушек исключается по понятным причинам, связанным с конденсацией паров в ловушках. Но, с другой стороны, попадание ртутных паров в систему, содержащую пористый адсорбент, может быть нежелательным. В этом случае для поглощения паров ртути вместо охлаждаемых ловушек могут быть использованы ловушки, заполненные фольгой или гранулами, изготовленными из металлов, хорошо поглощающих пары ртути. [3]
Можно назвать несколько причин, препятствующих дальнейшему увеличению коэффициента компрессии, а следовательно, и нижнего предела измерения манометра: сложность определения объема закрытого капилляра в верхней части, вблизи места запайки; конструктивная трудность применения больших объемов из-за опасности их разрушения; динамический эффект откачки газов из манометра парами ртути в случае применения охлаждаемой ловушки между манометром и вакуумной системой. [4]
На рис. 16 показана схема хроматографической установки Монкура и сотрудников, на рис. 17 - хроматограммы, полученные с применением охлаждаемой ловушки и без нее. [5]
 |
Ртутные обратные вентили со стеклянным фильтром № 4 ( диаметр 30 мм из невского стекла 1б ( средний диаметр пор 5 - 15 мк, не пропускающим ртути. [6] |
Недостатки: сравнительно высокое давление паров ( 10 - 3 мм рт. ст., тогда как упругость паров масел для диффузионных насосов не превышает 10 - 6 мм рт. ст., см. рис. 18 - 1) и в связи с этим необходимость применения охлаждаемых ловушек, что удорожает производство и снижает скорость откачки. [7]
В некоторых случаях возникает необходимость в повторной проверке на герметичность после загрузки изоляционного материала. При этом изоляционное пространство заполняется фреоном, растворяющимся в масле при попадании в вакуум-насос, что приводит к вспениванию и выбрасыванию масла через выхлопной патрубок. Применение охлаждаемой ловушки предотвращает проникновение фреона в насос. [8]
Образующиеся продукты гидролиза в ряде случаев позволяют идентифицировать и количественно определить некоторые соединения, присутствующие в смеси гидро-лизуемых веществ. Так, например, для анализа ВНС12 в смеси ВС13 и НС1 был разработан метод [37], основанный на предварительном гидролизе анализируемых соединений на колонке с влажным молекулярным ситом 5А и на последующем отделении водорода от других продуктов. Если в исходной смеси присутствует водород, необходимо предварительно отделить его перед гидролизом пробы, что может быть осуществлено также на колонке с молекулярным ситом или, например, путем применения охлаждаемых ловушек. [9]
Сравнивать спектр исследуемого вещества с эталонным для его идентификации имеет смысл только для достаточно чистых веществ. Поэтому целесообразно вначале подвергнуть образовавшуюся в ходе реакции смесь предварительному разделению па отдельные фракции. Особенно перспективно в этих целях совместное использование препаративного хроматографа и ИК-спектрометра. Применение охлаждаемых ловушек для конденсирования выходящих из хроматографа фракций в сочетании с ИК-приставкой для исследования микрообразцов ( в газовой или жидкой фазе) позволяет анализировать многокомпонентные смеси объемом до 1 мкл и меньше. [10]
Сравнивать спектр исследуемого вещества с эталонным для его идентификации имеет смысл только для достаточно чистых веществ. Поэтому целесообразно вначале подвергнуть образовавшуюся в ходе реакции смесь предварительному разделению на отдельные фракции. Особенно перспективно в этих целях совместное использование препаративного хроматографа и ИК-спектрометра. Применение охлаждаемых ловушек для конденсирования - выходящих из хроматографа фракций в сочетании с ИК-приставкой для исследования микрообразцов ( в газовой или жидкой фазе) позволяет анализировать многокомпонентные смеси объемом до 1 мкл И меньше. [11]
После сварки заготовки отжигаются в течение 20 - 30 мин. Эта операция осуществляется на откачном посту с пришлифованным колпаком, причем под одним колпаком обрабатывают одновременно до шести колб. Часть колбы, которая не должна запыляться сурьмой, закрывается экранирующим цилиндром. Слой сурьмы наносится распылением из сурьмяного шарика в вакууме при давлении на выше 5 - 10 - 5 мм рт. ст. с применением охлаждаемых ловушек для улавливания паров масла от диффузионных масляных насосов. Толщина слоя сурьмы на боковых стенках колбы считается достаточной, когда сквозь двойной слой сурьмы нить накала 40-ваттной лампы накаливания становится невидимой. Обычно при распылении сурьмы вакуум существенно не ухудшается и слой сурьмы получается ровным, без крупных пятен и значительных просветов, граница слоя резко очерчена. Слой сурьмы контактирует с платиновой проволокой ( выводом), вваренной в боковую стенку заготовки. [12]
Страницы: 1