Cтраница 1
Применение магнитной мешалки приводит к неудовлетворительным результатам. Авторы применяли мешалку со стеклянными лопастями, делавшую 300 об / мин. [1]
Наиболее безопасное перемешивание достигается при применении магнитной мешалки с покрытым тефлоном стержнем для перемешивания. [2]
Проверявшие синтез указывают, что ими был получен выход 84 % и полагают, что повышение выхода связано с применением магнитной мешалки в аппарате Хикмана. [3]
К ЮО мл нейтрального раствора, содержащего Са ( - П) и Mg ( II), добавляют 2 мл 15 % - ного раствора NaOH н 0 2 мл 0 4 % - ного раствора кальконкарбоновой кислоты. Титруют 0 1 М раствором комплексона III при хорошем размешивании ( лучше с применением магнитной мешалки) до перехода от красно-фиолетовой окраски к чисто голубой. [4]
Растворы полимеров представляют собой типичные вязкие системы ( гл. Вязкость является другим фактором, замедляющим процесс растворения; ею также ограничен выбор концентрации раствора, при которой удобнее работать. Растворение полимеров, дающих очень вязкие растворы ( в частности, эластомеров), удобно производить в минимальном количестве растворителя с применением низкоскоростной магнитной мешалки, а затем разбавлять вязкий раствор до требуемой концентрации. [5]
![]() |
Безопасный обратный холодильник с медной или алюминиевой спиралью для работы с гидридами. [6] |
Электрооборудование - для работы с комплексными гидридами должно быть изготовлено во взрывобезопасном исполнении. Для этой цели удобно использовать индукционные электродвигатели. Одним из наиболее безопасных способов перемешивания является применение магнитных мешалок. В этом случае удобно использовать эрленмейеровские колбы с нормальным шлифом. Перемешивание проводится плоскими магнитами; при этом происходит также измельчение, что особенно важно для проведения реакций в гетерогенной среде. [7]
Уже отмечалось, что механические встряхивания наряду с другими факторами могут вызывать сужение метастабильной области, приводя к выпадению ливня кристаллов. Это обстоятельство, а также тот факт, что при толчках кристаллиты могут стряхиваться в раствор, заставляли исследователей предпринимать в ранних работах по выращиванию кристаллов крайние предосторожности против каких бы то ни было механических воздействий. Бакли [14] приводит пример выращивания кристаллов иод-сульфата хинина ( герапатита) в кристаллизаторах, подвешенных на веревках. Однако было показано, что некоторое размешивание, если оно не приводит к разбрызгиванию, целесообразно, особенно для вязких растворов, так как циркуляция способствует подаче свежего раствора к растущему кристаллу и позволяет предотвратить большие локальные пересыщения у поверхности раствора. Рекомендуется применение магнитных мешалок, которые, будучи полностью погружены в раствор, не могут служить местом образования центров кристаллизации у поверхности раствора. [8]
Особенности конструкции прибора ПМВ дают возможность значительно расширить границы применимости реактива Фишера и повысить точность определения. Высокоточная градуировка бюреток позволяет работать с титрантами двух концентраций, что исключает необходимость холостого хода. Прибор используют для титрования мутных и окрашенных растворов, так как титрование можно проводить как с визуальным, так и с элек-троамперометрическим определением точки эквивалентности. Набор сосудов для взятия проб твердых и жидких веществ и приспособление для азеотропной отгонки воды и органических растворителей позволяют использовать этот прибор для точного определения влаги в соединениях, реагирующих с реактивом Фишера. Надежная защита титранта и ячейки для титрования от влаги обеспечивает устойчивость водного эквивалента титранта, применение магнитной мешалки и камеры для взятия проб в сухой атмосфере обеспечивает высокую точность анализа. [9]
Проблема идентичного перемешивания титруемого раствора является одной из тех проблем, которые привлекли внимание многих исследователей, занимающихся термометрическим титрованием. Стандартное перемешивание с помощью стержня с лопастями может оказаться неудовлетворительным по нескольким причинам. Главная из них состоит в том, что такие мешалки громоздки из-за относительно больших лопастей, необходимых для получения быстрого перемешивания. Эти лопасти могут соприкасаться с хрупким термистором или концом бюретки. Если же использовать маленькую, но быстро вращающуюся мешалку, то производимое ею вращение может вызвать образование воронки и удаление раствора от термистора. Опыты Барка и Дорана1 показали, что применение магнитной мешалки более эффективно, чем использование стандартных лопастых мешалок. Использование покрытого фторопластом куска мягкого железа, приводимого во вращение с помощью магнита, помещенного под сосудом Дьюара, дает возможность эффективно перемешивать жидкость и не опасаться, что разобьется хрупкое стекло, опущенное в эту жидкость. Необходимо иметь постоянную скорость перемешивания, чтобы можно было с соответствующей регулировкой заглу-щающего контура самописца получить плавную кривую титрования. [10]