Cтраница 3
Наблюдение резонанса 13С связано с рядом трудностей, которые, в основном, удалось преодолеть в процессе непрерывного совершенствования экспериментальной методики и аппаратуры. Ядро 13С имеет спин / 2, поэтому у него нет квадрупольного момента и резонансные сигналы должны быть узкими. При этом происходило настолько сильное уширение сигналов, что наблюдать тонкую структуру можно было только для прямого взаимодействия 13С - Н ( 7120 - f - 250 Гц), а взаимодействие через две или более связи ( около 5 Гц) было уже неразличимо на фоне широкой регистрируемой линии. Позже благодаря применению накопителей ( см. разд. [31]
История развития и становления спектроскопии ядерного магнитного резонанса на ядрах 13С ( ЯМР 13С) весьма любопытна. Лишь Лау-тербур начиная с 1956 г. в полном одиночестве медленно, но методически публиковал данные изучения спектров ЯМР 13С простейших классов органических молекул. Он использовал очень трудоемкую методику регистрации спектров ( адиабатическое быстрое прохождение), которая оставляла мало надежд на широкое применение. Этот этап развития метода был связан с внедрением методов двойного резонанса ( спиновая развязка от протонов) и применением накопителей слабых сигналов на основе многоканальных анализаторов. Постепенно стали появляться исследования, содержащие большой объем измерений и широкие обобщения. [32]