Cтраница 2
![]() |
Кривые растворимости. [16] |
Нередко случается, что кристаллизуемое вещество нестойко и легко окисляется кислородом воздуха. Тогда рекомендуется проводить перекристаллизацию в атмосфере инертного газа, например водорода, азота или углекислого газа. Для той же цели вводят в растворитель, если это возможно, небольшое количество восстановителя, например сернистого газа, гидросульфита или цинковой пыли. Применение цинковой пыли часто бывает полезным, особенно при перекристаллизации из уксусной кислоты. [17]
![]() |
Кривые растворимости. [18] |
Нередко случается, что кристаллизуемое вещество нестойко и легко окисляется кислородом воздуха. В таких случаях рекомендуется проводить перекристаллизацию в атмосфере инертного газа, например водорода, азота или углекислого газа. Для той же цели вводят в растворитель, если это возможно, небольшое количество восстановителя, например сернистого газа, гидросульфита или цинковой пыли. Применение цинковой пыли часто бывает полезным, особенно при перекристаллизации из уксусной кислоты. [19]
Его переливают в полуторалитровый стеклянный толстостенный стакан с очень быстро вращающейся вихревой мешллкой и оставляют 2 - 3 см3 раствора в стробирке, как образец. Пробуют, имеет ли раствор в стакане кислую реакцию на лакмус, и в случае, надобности подкисляют щавелевой кислотой. Прибавляют 1 г лучшей цинковой пыли и перемешивают 3 часа при комнатной температуре. Мешалка должна держать цинковую пыль в движении, и к раствору нужно прибавить очень незначительное количество щавелевой кислоты, если раствор станет нейтральным на лакмус. Через 3 часа отфильтровывают пробу раствора и сравнивают с той, которая была оставлена перед обработкой цинковой пылью. Тогда прибавляют к раствору в стакане еще 1 г цинковой пыли и снова перемешивают 3 часа. Таким образом шаг за шагом обрабатывают раствор цинковой пылью и щавелевой кислотой, пока нельзя будет заметить никакого дальнейшего осветления. Избегается применение избыткд цинковой пыли, так как таковой приносит больше вреда, чем пользы. По окончании просветления - большей частью бывает достаточно для этого 3 г цинковой пыли - фильтруют, прибавляют 3 г фуллеровой земли, перемешивают 1 час, дают отстояться, декантируют прозрачный раствор и фильтруют от осадка на дне. [20]