Cтраница 1
Применение свежеприготовленного раствора Лейте дает правильные результаты, однако через 1 - 2 ч появляется осадок и снижается результат контрольного опыта, что приводит к ошибочным результатам. В работе [30] предложен раствор реагента, устойчивый в течение 5 - 6 суток. [1]
Необходимость применения свежеприготовленных растворов ( NH4) 2S и NH4OH объясняется тем, что при стоянии они поглощают из воздуха двуокись углерода, обра зуя ( NH4) 2CO3, примесь которого совершенно недопустима, так как одновременно с сульфидами и гидроокисями катионов III аналитической группы в осадок выпадут карбонаты катионов II группы. [2]
Необходимость применения свежеприготовленных растворов ( NH4) 2S и NH4OH объясняется тем, что при стоянии они поглощают из воздуха СО2, образуя ( NH4) 2CO3, примесь которого совершенно недопустима, так как одновременно с сульфидами и гидроокисями катионов III группы в осадок выпадут карбонаты II группы. [3]
Необходимость применения свежеприготовленных растворов ( NH4) 2S и NH4OH объясняется тем, что при стоянии они поглощают из воздуха двуокись углерода, образуя ( NH4) 2CO3, примесь которого совершенно недопустима, так как одновременно с сульфидами и гидроокисями катионов III аналитической группы в осадок выпадут карбонаты катионов II группы. Во избежание этого также рекомендуется добавлять к анализируемой смеси раствор NH4C1, препятствующий образованию карбонатов щелочноземельных металлов. [4]
Необходимость применения свежеприготовленных растворов ( NH4) 2S и NH4OH объясняется тем, что при стоянии они поглощают из воздуха двуокись углерода, образуя ( NH4) 2CO3, примесь которого совершенно недопустима, так как одновременно с сульфидами и гидроокисями катионов III аналитической группы в осадок выпадут карбонаты катионов II группы. [5]
Необходимость применения свежеприготовленных растворов ( NH4) 2S и NH3 объясняется тем, что при стоянии они поглощают из воздуха диоксид углерода, образуя ( NH4) 2CO3, примесь которого совершенно недопустима, так как одновременно с сульфидами и гидроксидами катионов III аналитической группы в осадок выпадут карбонаты катионов II группы. Во избежание этого также рекомендуется добавлять к анализируемой смеси раствор NH4C1, препятствующий образованию карбонатов щелочноземельных металлов. [6]
В дополнение к этому следует отметить, что удовлетворительные результаты получаются только при применении свежеприготовленных растворов гипобромита. [7]
Время, необходимое для реакции, может быть различным, в зависимости от первоначальной температуры гидролизуемого раствора. В случае теплых растворов, например при применении свежеприготовленного раствора едкого кали, подогрев извне не требуется. Чтобы обеспечить полноту гидролиза, перемешивание продолжали еще 20 мин. [8]
Образовавшийся гипобромит-ион восстанавливают фенолом, определяют избыток окислителя и по его потреблению рассчитывают содержание бромид-иона в пробе. Через 5 мин после введения окислителя на каждые 25 мл смеси добавляют 6 мл 2 N NaOH, доводя концентрацию щелочи до значения 0 25 / V, и 8 мл 0 5 % - ного раствора фенола, а затем энергично встряхивают 7 - 10 сек. Количество непрореагировавшего окислителя определяют, добавляя к смеси 25мл 0 1 N раствора арсенита натрия, а через 5 мин. TV CH3COOH до начала выделения С02, а затем титруют 0 05 / V раствором J2 по крахмалу. Присутствие хлоридов при молярном отношении С1 -: Вг - до 50: 1 не мешает анализу. Примеси хлоратов также не влияют на точность анализа, и поэтому применение свежеприготовленного раствора гипохлорита натрия не обязательно. Однако метод не столь универсален, как предыдущий, и не пригоден для определения следовых количеств бромид-ионов. [9]