Cтраница 2
Раствор кипятят до удаления окислов азота, смывают водой в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. Из полученного раствора отбирают пипеткой 15 мл ( 1 г металла), переводят в стакан емкостью 50 мл, добавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки ко го от синей в фиолетовую, затем добавляют 2 5 мл раствора о-фенантролина и 2 мл буферного раствора. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре в кювете длиной 5 см с применением синего светофильтра. Раствором сравнения служит вода. [16]
После охлаждения массы смачивают 2 каплями 35 % - ного формалина и 0 2 мл 80 % - ной серной кислоты, растирая ее стеклянной палочкой. Смесь оставляют на 30 мин, время от времени перемешивая, после чего выливают в пробирку на 25 мл с притертой пробкой. Чашечку и палочку смывают водой 3 раза по 1 мл. Промывные воды присоединяют к содержимому пробирки, куда быстро приливают из бюретки 0 5 мл насыщенного раствора бромной воды, взбалтывают и оставляют на 2 мин. Раствор разбавляют водой до 25 мл и интенсивность окрашивания измеряют фотоколориметром с применением синего светофильтра. [17]
Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумажки конго от синей до фиолетовой. Затем добавляют 2 5 мл раствора о-фенантролина и 2 мл буферного раствора. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре в кювете длиной 5 см с применением синего светофильтра. Раствором сравнения служит вода. [18]
При добавлении к раствору соли сурьмы ( III) большого количества иоджда калия получается желтое комплексное со - - единение К8Ы4, достаточно интенсивно окрашенное. В присутствии железа ( III) выделяется иод, но-его восстанавливают добавлением раствора тиомочевины или аскорбиновой кислоты. Умеренные количества меди и мышьяка не мешают определению. Висмут мешает, образуя также окрашенное соединение. Определение выполняют следующим способом. К анализируемому раствору, содержащему 0 005 - 0 5 мг сурьмы, прибавляют разбавленную ( 1: 1) серную кислоту до получения концентрации 1: 5, прибавляют равв ый объем реактива, содержащего 11 2 % иодида калия и 2 % аскорбиновой кислоты, перемешивают и через 5 мин определяют светопдглощение раствора в фотоколориметре с применением синих светофильтров. В присутствии висмута получают суммарное содержание сурьмы и висмута. Тогда к другой пробе прибавляют реактив, содержащий только 0 16 % иодида калия и 2 % аскорбиновой кислоты, и, умножая результат измеренного светопоглощения на поправку 1 11, получают содержание только одного висмута. По разности находят содержание сурьмы. [19]