Cтраница 2
Если содержание свинца в растворе превышает 0 1 а, требуется переосаждение, в других случаях достаточно одного Осаждения. По этому методу азотнокислый анализируемый раствор объемом около 100 мл нагревают примерно до 80 С и нейтрализуют 10 % - ным раствором аммиака, прибавляя его осторожно по каплям при сильном перемешивании до появления неисчезающей мути. Последнюю растворяют, приливая 5 - 6 капель азотной кислоты, к прозрачному раствору добавляют 6 - 8 s нитрата аммония, нагревают до начала кипения и, сняв с горелки, прибавляют при аепрерывном перемешивании по каплям из капельной воронки 20 мл осаждающего-реактива г. Затем раствор нагревают до кипения и дают постоять 30 - 40 мин на электроплитке ( не доводя до кипения), покрыв часовым стеклом и периодически перемешивая. Выделившийся осадок отфильтровывают ( во время фильтрования не следует давать раствору охлаждаться), промывают горячим 3 % - ным раствором нитрата аммония, к 100 мл которого прибавлен 1 мл осаждающего реактива, и растворяют на фильтре в горячей разбавленной ( 1: 1) азотной кислоте. Раствор собирают во взвешенную платиновую чашку и упаривают на водяной бане досуха, сухой остаток смачивают 1 - 2 мл воды, прибавляют 5 - 10 капель 10 % - ного раствора аммиака, снова выпаривают досуха, осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, затем повышают температуру и прокаливают до образования окиси висмута. Отделение висмута от свинца и других двухвалентных металлов может быть также успешно проведено при помощи ком-плексона III ( стр. Для этого к кислому анализируемому раствору приливают в небольшом избытке 0 1 М, раствор комплексона, равный объем 0 1 М раствора нитрата кальция и Аммиака до запаха последнего. Выпадает осадок гидроокиси висмута. [16]