Cтраница 3
В данной статье описан высокочувствительный эмиссионно-спектра ьный метод определения содержания ртути в водных растворзА Б процессах их очистки. При сравнительно простом способе приготовления пробы и введения ее в плазму разработанный метод позволяет контролировать с достаточной точностью содержание ртути в воде в пределах санитарных норм и менее. Метод основан на экстракционном извлечении ртути из водного раствора, ее концентрировании и последующем определении на приборе ИСП-26. Экстракция ртути из водного раствора осуществляется 0.004 % ргствсром дитизона в четыреххлористом углероде. Применение хлороформа вместо ССЬ нежелательно вследствие значительно-лучшей растворы / ости первого в воде. [31]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, подслоем из 500 мл промытого эфира осторожно помещают 70 мл 45-процентного водного раствора едкого кали. При температуре - - 5 и энергичном перемешивании порциями прибавляют 35 г порошкообразной нитрозометилмочевины. Каждую порцию прибавляют после растворения предыдущей. После прибавления нитрозометилмочевины содержимое колбы выливают в делительную воронку и немедленно отделяют эфирный раствор от нижнего щелочного слоя. Эфирный раствор пропускают через складчатый фильтр, после чего раствор без всякой дополнительной обработки может быть использован для дальнейших реакций. Соответственным образом получают также и высшие гомологи диазометана. Выход последних, однако, обычно несколько ниже выхода диазометана. Вместо эфира применяют также диоксан, тетра-гидрофуран ( не смешивающийся с концентрированной щелочью) или бензол; в последнем случае слои разделяются с трудом. Применение хлороформа не рекомендуется, поскольку он обладает слишком высоким удельным весом и концентрированная щелочь собирается в верхнем слое. [32]