Cтраница 4
Фенолы, выделенные из смолы с помощью растворов бикарбоната натрия и NaOH, исследовали обычными методами. Применение дефлегматора такого типа вызвано тем, что разгоняли относительно малые количества фенолов, я необходимо было получить как можно меньшее флегмовое число. [46]
![]() |
Прибор для получения хлористого бензилидена. [47] |
Температуру песочной бани нужно поддерживать таким образом, чтобы реакционная смесь находилась в состоянии равномерного кипения. Продукт реакции перегоняют с применением дефлегматора. [48]
Поэтому при разгонке более летучий компонент концентрируется в первых фракциях, а менее летучий-в последних фракциях или в остатке. Повторяя разгонку несколько раз, сужая температурные интервалы крайних фракций и вновь разделяя промежуточные фракции, удается достигнуть практически полного разделения компонентов. Полноте и быстроте разделения в большой степени способствует применение дефлегматоров ( ректификационных колонок) для частичной конденсации пара до его отвода в холодильник. При этом отгоняющаяся часть смеси обогащается низкокипя - - ш ей фракцией. [49]
Подкисленную смесь кипятят в течение 15 мин. Неочищенный препарат разбавляют эфиром ( 100 мл) и промывают последовательно двумя порциями 5 % - ного раствора едкого натра по 100 мл и водой ( 100 мл), в которую добавлено 5 мл уксусной кислоты. Эфирный раствор сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют в вакууме с применением короткого дефлегматора. [50]
Куб для изотермической перегонки, изготовленный целиком из стекла, работает при атмосферном давлении и температуре 100 С. Нефть подается насосом в обогреваемую водяным паром колонну и стекает в виде тонкой пленки. Подаваемый навстречу поток азота создает эффект отмывки. Применение дефлегматора небольшой высоты с насадкой из стеклянных спиралек позволяет достигнуть некоторого фракционирования. Система конденсации заканчивается конденсатором, охлаждаемым водой со льдом, с соответствующими приемником и ловушкой, охлаждаемой жидким воздухом. [51]
![]() |
Дробная перегонка раствора, образующего ааеотроп. [52] |
В технике процесс ректификации проводится в специальных ректификационных колоннах, разделенных по высоте горизонтальными перегородками - тарелками. Каждый отдельный акт конденсации - испарение происходит на отдельной тарелке. Это число определяет эффективность данной колонны и называется числом теоретических тарелок. В лабораторных условиях высокая эффективность процесса разделения достигается применением дефлегматоров. [53]
![]() |
Разделение крекинг-газа ректификацией. [54] |
Характерная особенность этого процесса состоит в том, что ЕСпедстЕие низких критических температур метана и улдеводоро-дов Сз, по крайней мере, часть операций должна проводиться при более низких температурах, чем температура окружающей среды. Те стадии, в которых участвуют только углеводороды Cg и выше, могут протекать в обычных условиях с применением охлаждаемых водой дефлегматоров и обогреваемых паром дополнительных испарителей. При этом давление в колонне поддерживается выше давления паров отгоняемых компонентов. Для колонн, в которых головными продуктами являются этилен, или этан, или смесь этих двух компонентов, независимо от давления, при котором они работают, требуется применение дефлегматоров с глубоким охлаждением. Условия процесса обычно выбираются таким образом, чтобы для поддержания нужной температуры конденсации ( от О до - 40 С) достаточно было бы применения обычных хладоаген-тов, таких как аммиак, пропан или пропилен. Однако в некоторых установках низкого давления требуется применение более низких температур, достигаемых с помощью вторичных хладоагентов, таких как, например, этилен. [55]
![]() |
Разделение крекинг-газа ректификацией. [56] |
Характерная особенность этого процесса состоит в том, что вследствие низких критических температур метана и углеводородов С2, по крайней мере, часть операций должна проводиться при более низких температурах, чем температура окружающей среды. Те стадии, в которых участвуют только углеводороды С3 и выше, могут протекать в обычных условиях с применением охлаждаемых водой дефлегматоров и обогреваемых паром дополнительных испарителей. При этом давление в колонне поддерживается выше давления паров отгоняемых компонентов. Для колонн, в которых головными продуктами являются этилен, или этан, или смесь этих двух компонентов, независимо от давления, при котором они работают, требуется применение дефлегматоров с глубоким охлаждением. Условия процесса обычно выбираются таким образом, чтобы для поддержания нужной температуры конденсации ( от О до - 40 С) достаточно было бы применения обычных хладоаген-тов, таких как аммиак, пропан или пропилен. Однако в некоторых установках низкого давления требуется применение более низких температур, достигаемых с помощью вторичных хладоагентов, таких как, например, этилен. [57]
Из некоторых нефтей попутно могут быть выделены некоторые второстепенные фракции, также вазелин и парафин. При перегонке такой сложной - смеси, как нефть, нельзя, конечно, говорить о строгом разграничении указанных продуктов ни в качественном, ни в количественном отношениях. Наоборот: в виде правила, последующие дестиллаты попадают в предыдущие. Не вдаваясь в дальнейшие подробности, которые надлежит искать в специальных руководствах, для наших целей достаточно будет принять, что высококипящие фракции задерживают более низкокипящие. Только фракционированное охлаждение, иными словами, применение дефлегматоров несколько способствует более точному разделению фракащй. [58]
Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои ( примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200 - 1 300 мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют; полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3 5-диметил - 2-циклогексен - 1-она. Чтобы получить 3 5-диметил - 4-карбэтокси - 2-циклогексен - Ьон эфирный раствор промывают 100 мл 5 % - ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135 - 155 ( 10 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. [59]