Cтраница 1
Раствор 4-метилпентанона - 2 ( 12 0 г, 0 12 моль) в диэтиловом эфире ( 25 мл) помещают в капельную воронку и добавляют в колбу со скоростью, обеспечивающей слабое кипение смеси. Смесь греют с обратным холодильником 1 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры. Объединенные органические слои сушат ( MgSO) и отгоняют эфир при атмосферном давлении. [1]
Дифторамино) - 4-метилпентанон - 2 - бесцветная подвижная жидкость. Растворим в органических растворителях. [2]
Метил-нзо-бутилкетон ( см. 4-метилпентанон - 2) Метил-изо-валерат - этиловый спирт 195 ( стр. [3]
Получение 4-окси - 4-метилпентанона - 2 ( диацетонового спирта) представляет собой кропотливую задачу. Его можно приобрести по сравнительно ДОСТУПНОЙ цене. [4]
Присутствие паров 4-окси - 4-метилпентанона - 2 в атмосфере может быть замечено по характерному МЯТНОМУ запаху. [5]
Вода - нитраты - диэтиловый эфир или 4-метилпентанон - 2; вода - соединения кобальта - мзо-амиловый спирт. [6]
Вода - нитраты - диэтиловый эфир или 4-метилпентанон - 2; вода - соединения кобальта - зо-амиловый спирт. [7]
Определению формальдегида, согласно литературным данным [10], мешает присутствие ацетальдегида, этилметилкетона, диацетонового спирта ( 4-окси - 4-метилпентанона - 2), акролеина, р-оксипропионовой кислоты и высших алифатических спиртов. Однако эти вещества обычно не встречаются в реакционных смесях после окисления углеводов периодатом. [8]
Равновесие конденсации между одинаковыми или разными кетонами сдвинуто в невыгодную сторону, так что, например, диацетоновый спирт ( 4-гидрокси - 4-метилпентанон - 2) можно получить из ацетона с достаточным выходом только в том случае, если образующийся альдоль постоянно удалять из равновесной смеси. [9]
Раствор аллиллития получают взаимодействием 0 127 моля аллилтрифенилолова с эквивалентным количеством фсниллития в эфире. К этому раствору прибавляют 12 г 4-метилпентанона - 2 ( 0 12 моля) и кипятят 1 5 час. [10]
Окси-4 - метилпентанон-2 является, очень реакционноспособ-ным веществом и при нагревании отщепляет воду. Вызывает сомнение возможность получения чистого ( 99 5 % - ного препарата) и сохранения его в чистом виде в течение времени, достаточного для определения физических свойств. Лучше всего 4-окси - 4-метилпентанон - 2 может быть очищен фракционированной перегонкой при пониженном давлении; ОСУШКУ его можно производить драйеритом. [11]
Литровую трехгорлую колбу снабжают обратным холодильником, стеклянной мешалкой с герметическим затвором и с приводом от мотора, трубкой для ввода азота и капельной воронкой на 250 мл с отводом для выравнивания давления. Немедленно в осадок выпадает тетрафенилолово; реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин в атмосфере предварительно очищенного азота. Затем из капельной воронки приливают раствор 12 0 г ( 0 12 моля) 4-метилпентанона - 2 ( примечание 5) в 25 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. Тетрафенилолово отфильтровывают ( 53 5г, 98 %) и фильтрат переносят в делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют его тремя порциями эфира по 30 мл. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром непосредственно в перегонную колбу емкостью 250 мл и фракционируют в вакууме, применяя елочный дефлегматор с вакуумной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дистиллата. [12]
ТМЭДА ( 4 8 г, ммоль) растворяют в смеси эфира ( 80 мл) и ТГФ ( 40 мл) в заполненной азотом трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной специальной пробкой, капельной воронкой с отводом для выравнивания давления, газовым вводом и мешалкой. В течение часа смесь перемешивают при - 100 С, за это время образуется обильный белый осадок. Добавляют воду и пентан и дают смеси нагреться до комнатной температуры. Органический слой отделяют, сушат ( MgSO) и отгоняют растворитель. К остатку добавляют метанол ( 20 мл), содержащий несколько капель серной кислоты. Метанол отгоняют, и к остатку добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия, пока не прекратится выделение пузырьков газа. Смесь трижды экстрагируют пентаном. Смешанные экстракты сушат ( MgSOJ и выпаривают. Перегонка остатка дает 2 2-дихлоро - 4-метилпентанон - 3 ( 86 %), т.пл. 143 - 145 С. [13]