Cтраница 2
С целью идентификации препарата нафталина, моченного С14, и определения содержания в нем примесей антрацена и фенан-трспа проводились реакции на радиоактивных препаратах нафталина с помощью пятихлористой сурьмы, хлористого алюминия и пикриновой кислоты. [16]
Имеются сведения [9, 18] об эффективности применения зонной плавки для очистки 1-метилнафталина, в основном, от примеси антрацена, однако детали процесса не описываются. [17]
Приведенные в табл. 1 данные ( опыты 1 - 6) показали возможность обнаружения незначительных количеств примесей антрацена в нафталине. [18]
Исследование продуктов реакции радиоактивного нафталина с пикриновой кислотой производилось периодически в течение 3 суток, при этом примеси антрацена и фенантрена в нафталине, меченном С14, не обнаружено. [19]
В работе М. Д. Борисова и В. Н. Вишневского [353] была предпринята попытка определения длины диффузионного смещения экситона в нафталине по зависимости квантового выхода люминесценции примеси антрацена от коэффициента поглощения возбуждающего света. [20]
Там же, в нижней стороне таблицы, указан результат Хаммера и Вольфа [360], полученный при изучении захвата экситонов в нафталине с примесью антрацена. [21]
На примере изучения чувствительности, сравнительной характеристики и относительной специфичности цветных реакций с нафталином, антраценом и фенантреном, проведенных с различными реактивами, разработано четыре микрометода обнаружения примеси антрацена и фенантрена в нафталине при совместном их присутствии с применением пятихлористой сурьмы, хлористого алюминия, молибденовокислого аммония и пикриновой кжслоты. [22]
Открываемый минимум для нафталина 55 - Ю 6 - 60 - Ю 6 г, антрацена Ю - КГ6 - 12.1 ( Гв г и фенантрена 25 - К) - 9 - 30 - 1СГ6 г. При проведении данной реакпии, в нафталине в большинстве случаев не удавалось обнаружить примеси антрацена или фенантрена. Это объясняется тем, что с увеличением введенного в реакцию объема спирта в виде спиртового раствора углеводорода чувствительность реакции резко понижается. Так, например, при добавлении к 1 мл реактива более 0 5 мл спиртового раствора, содержащего 0 3 мг / мл нафталина, окрашивания совсем не наблюдается, хотя в реакции участвует углеводород в количествах, значительно превышающих открываемый минимум. Справедливость этого вывода убедительно подтверждается на следующих опытах: в каждую из 5 пробирок, содержащих по 0 5 мл спиртового раствора нафталина с различной концентрацией, добавлялось по 1 мл раствора молибдсновокислого аммония в концентрированной серной кислоте. [23]
Анализ проб радиоактивного нафталина показал, что окраски продуктов реакции всех трех партий нафталина, меченного С14, оказались аналогичны и идентичны окраскам нерадиоактивного нафталина, взятого в реакцию в тех же количествах, что и радиоактивный. Примеси антрацена в препаратах радиоактивного нафталина не найдено. [24]
При всех реакциях с пробами радиоактивного нафталина не наблюдалось появления желтоватой ( антрацен) или зеленоватой ( фенантрен) окрасок растворов. Это указывает на отсутствие в препарате радиоактивного нафталина, примесей антрацена и фенантрена. [25]
Поскольку триплетные состояния сильно тушатся кислородом, для наблюдения спектров триплет-триплет-ного поглощения необходимо использовать либо откаченные растворы, либо растворители с большой вязкостью. В качестве вязких растворителей могут быть использованы глицерин, полиэтиленгликоль, растворы полимеров, например полистирола в спирте. Следует отметить, что поскольку продажный фенантрен всегда содержит примесь антрацена, необходимо его тщательно очистить путем кипячения в бензоле с малеиновым ангидридом. После приготовления растворов проводятся измерения кинетики гибели триплетных молекул ароматических углевородоров при различных длинах волн с интервалом 5 нм. [26]
С нафталином, антраценом и фепантрепом в отдельности был проведен ряд опытов определения их по флуоресценции раствора, появляющейся после взаимодействия углеводорода с окисью ртути и резорцином. Опыты показали, что характерная зеленая флуоресценция раствора возникает при реакции с довольно малыми количествами углеводорода, однако заметной разницы флуоресценции у исследуемых углеводородов не отмечается. Поэтому реакция с окисью ртути и резорцином для определения примесей антрацена w фенантрена в нафталине является непригодной. Неудовлетворительные результаты были получены и при анализе данных углеводородов с помощью свежеприготовленного реактива формалинсерной кислоты. [27]
В отличие от других методов колебания в содержании антрацена даже в широких пределах не влияют на ход процесса. Наличие в сыром антрацене масел и фенантрена, снижающих его температуру плавления, благоприятно сказывается на разделении калиелава и ( углеводородного слоя. К 35 % - мому антрацену целесообразно добавлять некоторое количество каменноугольного масла, благоприятно влияющего на процесс получения чистого калиплава, почти свободного от примесей антрацена и углеводородов. [28]
С, а антрацен и фенантрен были обнаружены в незначительных количествах во фракциях, кипящих начиная с 304 С, и оставались во фракциях, кипящих до 349 С. Основное же количество фенантрена с примесью антрацена ( - 1 %) выкристаллизовывалось из фракций 326 - 335 С. [29]
Результаты фракционирования катализата н-октана, полу - - ченно го при 565 - 575 ( катализат № 3), показывают, что он содержит как низкокипящие, так и кипящие выше исходного н-ок-гана углеводороды. Низкокипяидие углеводороды ( 58 - 123) лредставляют собой продукты крекинга и перераспределения водорода и содержат 10 2 % ароматических углеводородов. Фракция 150 - 240 люминесцирует ярко фиолетовым свечением, вероятно из-за примеси антрацена. Остаток выше 240 представляет собой кристаллическое вещество при комнатной температуре, люминесцирующее ярким желто-зелены м свечением. [30]