Cтраница 1
![]() |
Влияние растворителя на равновесие жидкость - пар. Пример. влияние добавления фенола к смеси парафин - толуол. [1] |
Примесь растворителя повышает коэфициенты активности ( а значит, и упругость паров) как парафина, так и толуола, но коэфициент активности первого повышается значительно в большей степени, и таким образом относительная летучесть, которая пропорциональна отношению коэфициентов активности, возрастает с молярной концентрацией растворителя. Так, например, относительная летучесть увеличивается от 1 0 при нулевой концентрации растворителя ( разделение невозможно) до 3 7 при Ю0 / 0 растворителя, что соответствует разности температур кипения в 36 С. Таким образом, добавление растворителя превращает трудноразделяемую смесь в легкоразделимую. [2]
Примеси растворителя могут мешать проведению анализа. [3]
При разделении накапливается большое количество жидкости с примесью растворителя и слабого раствора жидкости. [4]
![]() |
Прибор для сублимации.| Прибор для фракционной ( а или простой ( б перегонки.| Пробирочный эксикатор. [5] |
Последний способ предпочтительнее, если имеется меньше 100 мг вещества или если желательно удалить примесь растворителя. При любом из этих способов фракция считается чистой, если одно дополнительной фракционирование дает кристаллы практически с той же температурой плавления. [6]
В сушильном шкафу можно высушивать вещества с высокой температурой плавления, так как низкоплавкие вещества, содержащие к тому же примеси неудаленкого растворителя, могут расплавиться уже при небольшом нагревании. [7]
Еще одной особенностью газохроматографического анализа примесей в воздухе является элюирование зоны основного компонента ( воздуха или паров применяемого для десорбции примесей растворителя в зависимости от используемого детектора) в виде очень широкого пика с сильно размытым задним фронтом, что, как правило, приводит к маскировке пиков примесей, выходящих вслед за зоной основного компонента. При одинаковом объеме вводимой пробы ( что соответствует одинаковой начальной ширине зоны) эффективность по легким примесям практически не изменяется по сравнению с разделением в обычных аналитических концентрациях. В то же время отмечено, что эффективность по соединениям, выходящим после максимума пика основного компонента, увеличивается и достигает значений, соответствующих микровводу пробы ( с минимальной шириной начальной зоны), что, возможно объясняется модифицирующим действием зоны основного компонента. [8]
Имеет значение также концентрация смешиваемых компонентов катализатора: в случае применения разбавленных растворов снижается скорость полимеризации за счет связывания катализатора примесями растворителя; при повышенной концентрации растворов нарушается точность дозировки и затрудняется поддержание постоянной температуры вследствие выделения теплоты реакции. [9]
Так как в реакционной смеси требуемое соединение часто бывает загрязнено продуктами побочных реакций, смояообразными и окрашенными продуктами разложения и может содержать примеси растворителя или катализатора, то значительная часть препаративной работы затрачивается на отделение и очистку синтезированного вещества. Еще труднее выделять из животных и растительных тканей природные соединения, так как они могут содержаться лишь в крайне малых количествах и к тому же в смеси с большим числом родственных веществ, обладающих очень близкими химическими и физическими свойствами. [10]
В сушильном шкафу при повышенной температуре можно высушивать вещества с высокой температурой плавления, так как низкоплавкие вещества, содержащие к тому же примеси неудаленного растворителя, могут расплавиться уже при небольшом нагревании. При пользовании сушильным шкафом для высушивания твердых веществ необходимо постоянно следить за температурой, высушивание вести осторожно, лишь постепенно повышая температуру. [11]
![]() |
Разделение эстрадиолов кунжутного.| Разделение 6а - преднизолон-21 - ацетата и 6а - метилпреднизолон-21 - ацетата.| Отделение преднизолона от примесей. [12] |
Неподвижная фаза: 1 % этиленгликоля на зипаксе; подвижная фаза: к-гептан 2 % хлороформа; давление на входе в колонку 28 атм; скорость потока 1 мл / мин. Идентификация примесей: / - примеси растворителя, 2 - S - следы примесей, 9 -преднизолон, 10-примеси стероида. [13]
В этой колонне благодаря подаче сверху растворителя с ингибитором осуществляется экстрактивная ректификация исходного сырья. С верха колонны отбирают ксилолы и неароматические компоненты с примесью растворителя. [14]
Это было установлено после анализа экстракта методом газовой хроматографии и ГХ / МС. Оказалось, что новые соединения представляют собой главным образом продукты конденсации ацетона и примесей растворителя, причем образование артефактов усиливается на поверхности аппаратуры из нержавеющей стали. Следует отметить, что при использовании галоидселективных детекторов продукты конденсации ацетона не регистрируются; более подходящим растворителем, чем ацетон или гексан, является метиленхлорид. [15]