Cтраница 3
Анизол ( метоксибенгюл, метилфсниловый эфир) сушат над хлористым кальцием и перегоняют в высоком вакууме, небольшие количества примеси фенола можно удалить встряхиванием с гидро-ксидом натрия. [31]
При нагревании до 300 - 350 С эта смола разлагается; продукты разложения состоят по преимуществу из кумарона с примесями фенола, этилбензола, этилфенола, толуола и других продуктов. [32]
По-видимому, различная радиочувствительность препаратов ДНК in vitro, выделяемых фенольным методом, может быть связана с различным содержанием в них примесей фенола. [33]
По данным [159], в чистом анилине медь и ее сплавы подвергаются небольшой коррозии ( 1 0 мм / год), но примеси фенола и повышение температуры усиливают коррозию. [34]
I По данным [159], в чистом анилине медь и ее спла-юдвергаются небольшой коррозии ( 1 0 мм / год), но примеси фенола ц [ шение температуры усиливают коррозию. [35]
После проведения пробоподготовки ( схему анализа см. ниже) хроматог-рафирование экстракта проводят на газовом хроматографе с МСД в качестве детектора, а для разделения примесей фенолов используют колонку из плавленного кварца ( 30 м х 0 25 мм) с неполярным силиконом HP 5 - MS при программировании температуры в интервале 50 - 300 С. [36]
Эту смесь разделяют на ректификационной установке, получая ацетон ( требующий дополнительной очистки от примесей метанола и воды), изопропилбензол, а-метилстирол, фенол и кубовый остаток, содержащий примеси фенола, ацетофенон и высококипящие конденсированные продукты. [37]
В канифольных мылах замедлителями являются соли абиетиновой кислоты и соединения фенола; для получения удовлетворительных эмульгаторов на основе канифолевых мыл необходимо предварительно диспропорционировать канифоль, а также освободить ее от примесей фенолов. [38]
Отогнанная смесь расслаивается на два слоя: верхний - органический слой, содержащий в основном фенол с примесями ацетона, хлористого водорода, воды и промотора, и нижний слой - неорганический, содержащий воду и хлористый водород с примесью фенола и ацетона. Верхний слой используют для синтеза, а нижний после отделения фенола и ацетона выводят в виде разбавленной соляной кислоты. [39]
Фенолы, вещества сравнительно легко окисляющиеся, приводят к ускоренному старению масел, вызывают образование в маслах смолистых веществ ( правда, в некоторых случаях высококипящие фенолы могут и стабилизировать масла, особенно антраценовое масло, увеличивая его термическую устойчивость [.]) Примеси фенолов в маслах способствуют эмульгированию последних. Наконец, способность фенолов к образованию азеотропных смесей с рядом углеводородов делает необходимым обесфеноливание фракций смолы перед их разделительной ректификацией. Исследования Свентославского [2], Г. Б. Леховой и др. [3] показали, что именно фенолы образуют серии азеотропных смесей, переводящих углеводороды ( нафталин и др.) в низкокипящие фракции. Если стремиться к четкой ректификации фракций смолы, то необходимо предварительно извлекать фенолы. [40]
Для хроматографического разделения фенолов обычно используют насадочные колонки с термостойкими неподвижными фазами, чаще всего с силиконами ( силиконовое масло, силиконовый каучук, силиконовые смазки), нитросиликонами ( ХЕ-54, ХЕ-60), а также с высокочистыми силиконами типа OV-1, OV-17, OV-101 и др. Одной из лучших колонок для разделения примесей фенолов является медный капилляр длиной 50 м, внутренняя поверхность которого обработана смесью дидецилфталата и фосфорной кислоты. [41]
Навеску анализируемого образца технического продукта ( - 0 2 - 0 8 г) или препаративной формы ( 0 3 - 3 0 г) растворяют в ацетоне - в мерной колбе емкостью 25 мл. Содержание примеси фенола в 0 01 мл анализируемого раствора должно соответствовать ( приблизительно) шкале стандартов. [42]
Промывают салол ( на ходу) этиловым, а затем изопропиловым спиртом. Полученный препарат проверяют на примеси фенола, салициловой кислоты, хлоридов и тяжелых металлов. От фенола и салициловой кислоты продолжают отмывку этиловым спиртом, а от тяжелых металлов - 3 % - ным раствором уксусной кислоты, после чего промывают водой и спиртом. Все спиртовые маточники в дальнейшем подвергают соответствующей переработке. [43]
При определении с РеС13 открываемый минимум примесей фенола составляет 0 05 %, при определении с медно-аммиачным комплексом - 0 15 % фенола. [44]
Метод может быть применен для определения примесей фенола от сотых долей процента и выше. [45]