Десорбированная примесь
Cтраница 1
 |
Общая схема хромато-масс-спектрометрического анализа с термодесорбцией и криофокусированием. [1] |
Десорбированные примеси улавливают в стальном капилляре 5, охлаждаемом жидким азотом, где они из пара превращаются в жидкость. [2]
После концентрирования фольгу быстро нагревали электрическим током, и десорбированные примеси в виде газообразной пробки поступали в ПФД. Влияние скорости аспирирования загрязненного метшшеркаптаном воздуха на эффективность сорбции ( величину сигнала ПФД) при использовании ячейки с фольгой из платины можно увидеть из рис. 111.20. Изображенная на этом рисунке кривая показывает, что эффективность улавливания примесей CH3SH является функцией скорости пробоотбора, и уменьшение наклона кривой связано со снижением эффективности улавливания при увеличении скорости аспирирования воздуха через ячейку с фольгой. [4]
Затем кран переводят в положение десорбция ( см. рис. 1 6), концентратор импульсно нагревается, и десорбированные примеси в потоке газа-носителя подаются в хроматографическую колонку. Во избежание сорбции определяемых компонентов на стенках холодных газовых коммуникаций кран-переключатель нагревают до 200 С. [5]
Через такие ловушки медленно пропускают всего 10 - 50 мл воздуха и после термодесорбции и криофокусирования ( см. ниже и главу V) хроматографируют десорбированные примеси. [6]
При использовании хроматографа пробу испытуемого газа пропускают через концентрационный аппарат для определения, соответствует ли количество примесей в нем уровню их в калибровочном газе. Затем объем пробы газа изменяют таким образом, чтобы количество десорбированных примесей приблизилось к количеству их в калибровочном газе. При наличии в газе аргона его и кислород определяют в два приема. Вначале получают общий пик для аргона и кислорода, затем вторую пробу пропускают через восстановитель для удаления кислорода и по разности пиков судят о содержании последнего. [7]
Химическое взаимодействие происходит количественно, благодаря чему гидриды практически полностью удаляются из анализируемой смеси и не мешают идентификации и определению примесей постоянных газов. Колонку - концентратор выдерживают 3 мин при комнатной температуре, быстро нагревают ее до 723К и хроматографируют десорбированные примеси на колонке ( Зм х Змм) с Порапаком Q, Порасилом А или Цекахромом при программированном повышении температуры в интервале 100 - 700К в течение 15 мин. [8]
Воздух просасывают через трубку ( 25 см х 4 мм) с тенаксом ТА ( слой 14 см) и активным углем ( слой 8 см) или через ловушку со стеклянными шариками, охлаждаемую до температуры - 150 С. Далее следует термодесорбция при очень быстром повышении температуры ловушки до 450 С ( за 3 мин) и хроматог-рафическое разделение десорбированных примесей ЛОС на капиллярной колонке с силиконовой НЖФ. [10]
Качество очистки должно непрерывно контролироваться, для чего применяются специально разработанные методы и приборы. В частности, используется метод, основанный на изменении теплопроводности газа в зависимости от наличия примесей. При использовании хроматографического метода происходит концентрирование примесей из пробы на поглотителе. Затем анализируется состав десорбированных примесей. Применяют также спектральный метод газового анализа и другие методы. Количество водорода в гелии может быть определено путем его поглощения при реакции с кислородом. [11]
Для анализа концентратор нагревают в течение 10 мин до температуры 150 - 170 С. Во время подогрева концентрирующей трубки инъекционная игла должна быть прижата к силиконовой пробке испарителя. Прсбу в хроматограф вводят переключением трехходового крана и одновременным прскалырз-нием резиновой мембраны испарителя. При этом газ-носитель, поступающий на вход концентратора, вытесняет десорбированные примеси в хроматографическую колонку. [12]
В состав хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок - устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение: 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-117. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом - жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После пропускания достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. [13]
Страницы: 1