Принцип - распределительная хроматография
Cтраница 1
Принцип распределительной хроматографии, разработанный в 1941 г. Мартином и Синджем для анализа аминокислот3, состоит в разделении смеси веществ вследствие различия в коэффициентах распределения отдельных компонентов между двумя несмешивающимися жидкими фазами-подвижной и неподвижной. [1]
Принцип распределительной хроматографии близок к принципу действия фракционировочной колонки, что позволяет использовать теорию дестилляции для теории распределительной хроматографии. Адсорбционную колонку мысленно разделяют на ряд слоев такой толщины, чтобы раствор, выходящий из каждого слоя, находился в равновесии с заданной концентрацией растворенного вещества, распределенного в неподвижной фазе по всему слою. Каждый слой эквивалентен тарелке во фракционировочной колонке. Толщина такого слоя может быть принята постоянной по всей длине колонки. Для упрощения принимается, что процессом диффузии из одного слоя к другому можно пренебречь и что распределение растворенного вещества между двумя фазами не зависит от его концентрации и присутствия других растворенных веществ. [2]
Принцип распределительной хроматографии впервые описан Мартином и Синджем 87 в их работе по аминокислотам. В этом случае, вместо равновесия между твердой и жидкой фазами, устанавливающегося при работе по методу Цветта, равновесие устанавливается между двумя жидкими фазами, причем одна из жидкостей поддерживается в состоянии геля или находится на подходящем субстрате. Сначала был применен силика-гель, способный адсорбировать до 70 % воды и сохраняющий при этом вид сухого порошка. При пропускании раствора исследуемой смеси в несмешивающемся с водой растворителе ( например, в хлороформе) через колонку из силикагеля происходит разделение компонент смеси, обусловленное различиями их коэффициентов распределения. [3]
Приборы, в которых реализуется принцип ионоэкс-клюзионной распределительной хроматографии ( ИЭРХ), аналогичны применяемым в ионной хроматографии. В методе ИЭРХ обнаруживается влияние степени сшивания смолы на ее характеристики. [4]
 |
Техника бумажной хроматографии. [5] |
Но подавляющее большинство случаев хроматографирования на бумаге основывается на принципе распределительной хроматографии. [6]
Реактив для детектирования редуцирующих Сахаров в хроматографах, работающих по принципу распределительной хроматографии ( см. разд. Продолжительность реакции при 80 С - 1 мин. [7]
Помимо эксклюзии и диффузии, существует еще один принцип, исходя из которого можно разработать теорию гель-хроматографии - принцип распределительной хроматографии. При этом весь гель ( а не только содержащийся в нем растворитель) рассматривают как стационарную фазу. [8]
Если же непосредственное хроматографирование невозможно, природный материал предварительно подвергается некоторым подготовительным операциям, имеющим целью произвести извлечение пигментов и хотя бы грубое разделение смеси, с тем чтобы облегчить последующие операции хроматографического разделения. Для этого широко применяется метод распределения компонентов природного экстракта между двумя несмешивающимися растворителями, что по существу является принципом распределительной хроматографии. [9]
Механизм хроматографического разделения дисперсных красителей в водном пиридине можно объяснить адсорбцией или распределительной хроматографией, где имеет место разделение на две водные фазы. Симметричная форма пятен разделенных красителей на хроматограмме и независимость RF от концентрации красителей, когда используются пиридиновые системы растворителей, согласуются с принципами распределительной хроматографии. [10]
После нанесения пробы хроматограмму вкладывают в хро-матографическую камеру и начинают элюирование. При этом необходимо знать, какое количество вещества неподвижной фазы содержится в подвижной фазе, которая используется для элюирования. Гидрофильные элюенты, чаще всего на основе бутанола, или даже однофазные элюенты ( например, смесь изо-пропиловый спирт - вода) содержат такое количество воды, что в ходе элюирования бумага может впитать из них необходимую воду и набухнуть. В этом случае хроматографирование можно начинать немедленно и получить в результате пятна также правильной круглой формы; это обстоятельство доказывает, что разделение происходит по принципу распределительной хроматографии. Однако, если содержание воды в подвижной фазе невелико, ниже примерно 10 % ( а это имеет место при использовании таких систем, как бутилацетат - вода, бензол - пропи-оновая кислота - вода, тетрахлорметан - уксусная кислота - вода, системы Буша и др.), необходимо до начала элюирования ввести в бумагу требуемое количество полярной неподвижной фазы. [11]
Синг, 1941 г. [679]) используется различие в константах распределения компонентов анализируемой смеси. Эта смесь в процессе разделения распределяется между двумя несмешивающимися или частично смешивающимися жидкими фазами, одна из которых подвижна, а другая прочно закреплена на носителе. Позднее Мартин и сотрудники [680] применили в качестве носителя фильтровальную бумагу и таким образом положили начало методу бумажной хроматографии. Исходя из предположения, что принципы распределительной хроматографии применимы и к газовым смесям, А. [12]
Дальнейшим развитием метода Крейга является метод Мартина и Синджа, представляющий собой очень эффективный метод равномерной экстракции. Его осуществляют в вертикальной стеклянной трубке со стационарной фазой и носителем из инертного материала, пропуская через трубку сверху вниз вначале анализируемый раствор, а затем чистую подвижную фазу. Пленка подвижной фазы, образующаяся в этом случае на носителе, действует как элемент многоступенчатой распределительной батареи. Выходящую подвижную фазу собирают равными порциями и в каждой части определяют содержание разделяемых веществ. При построении зависимости содержания веществ от номера фракции получают характеристическую кривую распределения. Принципы распределительной хроматографии являются основой хроматографических методов. [13]
Страницы: 1