Препаративная приставка
Cтраница 2
Так, Зельвенский и Фролов довольно просто превратили хроматограф Цвет-1-64 первого выпуска из аналитического в препаративный, заменив узкие аналитические колонки широкими препаративными и присоединив к выходу газа-носителя из термостата препаративную приставку с конденсационными ловушками. [16]
Таким образом, схемы устройств для препаративной хроматографии в принципе не отличаются от схем, применяемых в аналитической хроматографии, в связи с чем при разработке и организации массового выпуска хроматографов имеет смысл снабжать хроматограф, предназначаемый для анализа продуктов горения или газообразного топлива, препаративной приставкой, позволяющей в любых условиях из имеющегося в распоряжении исследователя газа выделить небольшие количества чистых газов, необходимых для калибровки прибора. Свою потребность в чистых газах хроматограф должен обеспечить сам. [17]
Препаративные приставки имеются к большинству выпускаемых в настоящее время лабораторных хроматографов. Приставка к хроматографу Цвет включает колонки длиной до 5 м, внутренним диаметром 14 мм; максимальная проба - 2 мл. Некоторые фирмы серийно выпускают автоматические препаративные хроматографы. Так, модель Megachrom фирмы Beckman ( США) предназначена для разделения проб жидкости объемом до 20 мл при температурах от 30 до 315 С. Фракции конденсируются в четырех ловушках. Интересной особенностью прибора является то, что газ-носитель не сбрасывается в атмосферу, а очищается и возвращается в систему. [18]
Препаративные приставки имеются к большинству выпускаемых в настоящее время лабораторных хроматографов. Приставка к хроматографу Цвет включает колонки длиной до 5 м, внутренним диаметром 14 мм; максимальная проба - 2 мл. Некоторые фирмы серийно выпускают автоматические препаративные хроматографы. Так, модель Megachrom фирмы Beckman ( США) предназначена для разделения проб жидкости объемом до 20 мл при температурах от 30 до 315 С. Фракции конденсируются в четырех ловушках. Иптересной особенностью прибора является то, что газ-носитель не сбрасывается в атмосферу, а очищается и возвращается в систему. [19]
При аналитической ректификации на достаточно эффективной колонне можно успешно разделить большую часть фенолов, кроме особо близко кипящих. Между собой фенолы не образуюг азеотропных смесей и поэтому принципиальные ограничения для: ректификации смеси фенолов не существуют. Узкие фракции фенолов подвергаются хроматографическому разделению при использовании газо-жидкостной хроматографии с препаративной приставкой. В этом случае снимаются инфракрасные спектры веществ, отвечающих отдельным пикам. Эффективно также использование хроматографов, объединенных с масс-спектрометрами. В этом случае идентификация отдельных фенолов осуществляется по сопоставлению времени выхода фенола и его масс-спектра. [20]
 |
Способ монтажа препаративной колонки ( вместо аналитической, дозатора и системы улавливания продуктов разделения в газовом хроматографе Цвет-1-64. [21] |
Время введения разделяемой смеси в колонку определяют по секундомеру или по показаниям реометра. Однако этот способ применяется главным образом в экспериментальных установках. В современных же приборах промышленного изготовления дозирование полностью автоматизировано. Хроматограф Цвет можно переделать из аналитического в препаративный, заменив узкие аналитические колонки широкими препаративными или присоединив к выходу газа-носителя из термостата препаративную приставку с конденсационными ловушками. [22]
Принадлежности для препаративной работы выполнены в в иде приставки к хроматографу, включающей препаративные колонки диаметром 12 или 16 мм, длиной до 5 м и сборник фракций с четырьмя охлаждаемыми стеклянными ловушками. Отбираемые анализируемые компоненты выводятся через специальный обогреваемый до 400 С штуцер, оканчивающийся иглой, входящей в ловушку через термостойкий колпачок-пробку. Пробу вводят шприцами в специальный испаритель, смонтированный в одном блоке с выходным штуцером. Для записи хроматограммы на детектор через тройник подается лишь малая часть ( 0 1 - 0 2 %) выходящих из колонки компонентов. Сборник фракций переключают вручную, ориентируясь по хроматограмме анализа. Препаративная приставка может переработать до 2 мл жидкой пробы за цикл. [23]
Страницы: 1 2