Cтраница 3
Висмут ожно также прямо титровать в присутствии свинца ( Bi: Pb 1: 5000) по пирокатехиновому фиолетовому. Определению мешает присутствие трехвалентного железа, которое следует предварительно восстановить гидроксиламином. При высоком содержании свинца поступают следующим образом: из анализируемого раствора извлекают висмут осаждением прибавляемым по каплям раствором купраля ( в аммиачном растворе комплексона) и экстракцией хлороформом. При добавлении купраля сначала - образуется желтый осадок дитиокарбамата висмута, а только затем осаждается свинец, не мешающий в таком количестве определению висмута. Медь следует во всех случаях маскировать цианидом калия. [31]
![]() |
Кристаллы сульфата аммония. [32] |
На рис. 34 приведены фотографии кристаллов. Кристаллы в присутствии трехвалентного железа ( рис. 34, а) имеют форму вытянутых в одном направлении игл. При циркуляции раствора в сатураторе такие игольчатые кристаллы легко дробятся с образованием большого количества мелких бесформенных осколков. [33]
Изучено электрохимическое поведение электродов из стали марки Ст. Показано, что присутствие трехвалентного железа и аэрация кислородом интенсифицируют скорость коррозии стали марки Ст. [34]
Имеется описани; методики определения ванадия в морской воде. Его осаждают купферроном в присутствии трехвалентного железа. [35]
В настоящее время известно много реагентов, которые могут быть использованы для колориметрического определения алюминия. Однако определение малых количеств алюминия в присутствии трехвалентного железа как основного элемента усложняется тем, что алюминон взаимодействует также и с ионами железа, вследствие чего образуется соединение, окрашенное в фиолетовый цвет. [36]
Некоторые ионы, имеющие собственную окраску, также мешают определению титана. Из них чаще всего приходится иметь в виду присутствие трехвалентного железа, особенно в солянокислых растворах. В этом случае образуется окрашенный в желтый цвет хлоридный комплекс железа. [37]
Осаждение ведут при рН 5 - 5 4, применяя в качестве буферного раствора уксуснокислый натрий. Однако, осаждение в виде фосфорнокислой соли весьма длительно, особенно в присутствии трехвалентного железа, и не вполне точно, так как фосфорнокислый алюминий подвергается несколько гидролизу, вследствие чего изменяется состав осадка. [38]
Препарат необходимо проверить на отсутствие: а) солей трехвалентного железа и б) железистосинероди-стых соединений. Это делается так: а) к 5 мл 5 % раствора испытуемого препарата прибавляют одну каплю 10 % серной кислоты и одну каплю 10 % раствора железистосинеродистого калия; в присутствии трехвалентного железа получится синее окрашивание; б) к 1 мл 5 % раствора испытуемого препарата прибавляют несколько капель 1 % раствора РеС13 и несколько капель нормального раствора соляной кислоты; при положительной реакции наблюдается синее окрашивание. Навеску переносят в мерную колбу на 1 л, растворяют в дестиллированной воде, прибавляют в колбу 10 6 г предварительно прокаленного безводного углекислого натрия и доливают колбу дестиллированной водой до метки. Раствор хранят в темной склянке, предварительно выщелоченной водяным паром. [39]
К эфирному слою приливают 1 - 2 мл воды и эфир отгоняют. К остатку добавляют одну каплю 0 1 % - ного раствора тропеолина 00 и осторожно нейтрализуют 5 % - ным раствором аммиака до получения желтой окраски. Если раствор имеет темно-красную окраску ( что указывает на присутствие трехвалентного железа), то колбу нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора или восстанавливают Fe3, взбалтывая раствор с металлической ртутью при комнатной температуре. Затем обесцвеченный раствор сливают в электролизер, который помещают в термостат при температуре 80, и получают полярограмму. [40]
К раствору, содержащему кобальт и никель, прибавляют лимонную кислоту и избыток аммиака. Затем прибавляют этилксантогенат калия и уксусную кислоту, причем кобальт и никель осаждаются. Отфильтрованный осадок обрабатывают раствором аммиака, при этом этилксантогенат никеля растворяется, а этилксантогенат кобальта остается в осадке. Разделение возможно в присутствии трехвалентного железа. [41]
И гидразин, и гидроксиламин взаимодействуют быстрее, чем аммиак или первичные амины ( - эффект, разд. Вместо сложных эфиров часто используют фенилгидразиды, получаемые из фе-нилгидразина. Образование гидроксамовых кислот, которые в присутствии трехвалентного железа дают окрашенные комплексы, часто используется как тест на сложные эфиры. Лактоны при обработке аммиаком или первичными аминами дают лактамы. [42]
Для производства титрования раствор V0O -, окисленный точно по указаниям Lindemann a ( стр. Титрование повторяют со второй третью раствора V. O -, а последнюю треть используют для контроля. Если исходный продукт содержал хром, то последний присутствует в растворе к начялу титрования в виде хлорного хрома, на который сернокислое железо не действует. Особенное преимущество этого метода состоит в том, что определение V0O5 можно вести в присутствии трехвалентного железа. [43]
Легкость образования устойчивых фтороферриатов имеет важное применение в аналитической химии. Уменьшение интенсивности окраски пропорционально концентрации ионов фтора. Этот эффект обесцвечивания лежит в основе одного колориметрического метода определения концентрации фторидов в воде. Аналогичный метод основан на обесцвечивании комплекса железа с ацетилацетоном. Другим примером применения фтороферриатных комплексов в аналитической химии является связывание железа в такой комплекс при иодометрическом определении меди в присутствии трехвалентного железа. Добавка растворимого фторида переводит железо во фторофер-риат. [44]