Cтраница 1
Присутствие 20-кратного количества К, NH4, Mg, Ca, Sr, Ba, АГ, Fe, Cr, Co, Ni, Mn, Cd, ВГ, Cu, Pb и Hgv не мешает обнаружению натрия. [1]
Определение индия при рН 2 3 - 2 5 выполнено в присутствии 20-кратных количеств цинка, 50-кратных - кадмия, 25-кратных - марганца и кобальта, 100-кратных - ртути и фосфата-ионов. Ионы сульфат - и арсенат - значительно снижают интенсивность люминесценции; однако при рН 2 3 возможно присутствие 100-кратных количеств сульфат-ионов, при увеличении рН до 2 5 - 2 8 и концентрации морина можно определять индий в присутствии 50-кратных количеств арсенат-ионов. [2]
От добавления этилового спирта чувствительность реакции повышается. Присутствие 20-кратного количества К, NH T, Mg2, Са2, Sr2, Ba2, A13, Fe3, Cr3, Co2, Ni2, Cd2, Bi3, Cu2, РЬ2 и Hg2 не мешает обнаружению натрия. Это дает возможность применять цинк-уранил-ацетат для открытия примеси натрия к солям указанных катионов. [3]
![]() |
Кристаллы NaMg ( UOg s ( СО2СН2 9 - 9Н20. [4] |
Ионы щелочных металлов мешают этой реакции. Присутствие 20-кратного количества NH4, Hga, Cu2, Cd2, А13, Co2, Ni2, Mn2 Zn2 и ионов щелочноземельных металлов обнаружению Na не мешает. [5]
Кроме того, она специфична для натрия. Присутствие 20-кратного количества К, NH4, Mg, Са, Sr4 -, Ba44, A1 Ре-1 -, Crw, Mir, Zrr, Co4, Ni, Cd, Hi 4 Cu, РЪ и не мешает обнаружению натрия. [6]
Эта реакция значительно чувствительнее реакции с дигидро-антимонатом калия. Кроме того, она специфична для натрия. Присутствие 20-кратного количества К4, NH4, Mg44, Са44, Sr44, Ва44, Al444, Fe444, Cr444, Mr44 Zn44, Co44, Ni44 Cd44, Bi444 Cu44, Pb44 и Hg44 не мешает обнаружению натрия. Поэтому, если в исследуемом растворе К4 содержится в высокой концентрации ( при соответствующем испытании на К4 получился обильный осадок), то перед испытанием цинк-уранил-ацетатом на Na4 раствор целесообразно разбавить в 2 - 3 раза водой и брать для реакции - 0 5 мл разбавленного раствора. [7]
Предложен метод определения германия, фосфора и мышьяка [625], основанный на спектрофотометрировании желтых 1 пятен гетерополикислот определяемых элементов после их разделения хроматографированием на бумаге и проявлении азотнокислым раствором парамолибдата аммония. Разделение проводят методом нисходящей хроматографии. Метод применим для определения 2 мкг фосфора в присутствии 20-кратного количества Si, As, V и 5-кратного количества Ge. Мешающее влияние Fe и Сг, по мнению авторов, обусловлено образованием фосфатных комплексов этих элементов. [8]
В условиях осаждения алюминия аммиаком осаждаются многие металлы. Но даже в этом случае в зависимости от количеств посторонних ионов часто требуется переосаждение. Согласно данным Исибаси и др. 1835 ], при осаждении 50 4 мг алюминия аммиаком при рН 7 1 - 10 5 в присутствии 20-кратных количеств меди осадок А1 ( ОН) 3 увлекает с собой до 5 % последней. После переосаждения осадок содержит до 8 % меди, соосажденной при первом осаждении. [9]
Широкие возможности для развития новых методов анализа открывает использование неводных растворителей. Высокочастотное титрование проводят в ледяной уксусной кислоте, диме-тилформамиде, смесях диоксан - вода, ацетон - вода и других смешанных растворителях. В ледяной уксусной кислоте методом высокочастотного титрования можно определять НСЮ4 в присутствии НМОз по взаимодействию с раствором пиридина, серную кислоту можно титровать в присутствии 20-кратного количества фосфорной, что представляет практический интерес в производстве фосфатов. В ледяной уксусной кислоте титруют также члкалоиды, антибиотики и другие продукты фармацевтической тромышленности. [10]
Бесцветный комплекс двухвалентного кобальта с этилендиамином [ Со ( еп) 3 ] 2 на воздухе при рН6 быстро окисляется до желто-бурого [ Со ( еп) 3 ] 3, окраска которого устойчива 2 часа. Кривая светопоглощения растворов комплекса имеет два максимума - при 320 и 365 ммк. При 400 ммк закон Бера выполняется в пределах концентрации от 50 до 750 мкг Со в 25 мл раствора. Определение возможно в присутствии 20-кратных количеств никеля и при равной концентрации меди. Катионы железа ( III), хрома и марганца образуют с этилендиамином гидроокиси, частично адсорбирующие кобальт. Другие катионы в 100 - 200-кратном количестве не мешают. [11]
В условиях осаждения алюминия аммиаком осаждаются многие металлы. Алюминий этим методом отделяется лишь от щелочных и щелочноземельных металлов, Mg и небольших количеств Мп и Ni. Но даже в этом случае в зависимости от количеств посторонних ионов часто требуется переосаждение. Согласно данным Исибаси и др. 1835 ], при осаждении 50 4 мг алюминия аммиаком при рН 7 1 - 10 5 в присутствии 20-кратных количеств меди осадок А1 ( ОН) 3 увлекает с собой до 5 % последней. После переосаждения осадок содержит до 8 % меди, соосажденной при первом осаждении. [12]
На предметное стекло помещают каплю анализируемого раствора, сконцентрированного упариванием или упаренного досуха. Рядом помещают каплю раствора реагента. Стеклянной микропалочкой приводят капли в соприкосновение. Трение палочкой ускоряет появление кристаллов. Мешают катионы щелочных металлов. Даже присутствие 20-кратных количеств катионов NHJ, Hg 2, Cua, Cd2, A13, Со2, Ni2, Mn2, Zn2 и щелочноземельных металлов не мешает. [13]